简介:TheseparationofxyleneisomersusingGCisamuchdifficulttaskforalongtime,ontheotherhandtheyareveryimpoFtantindustrialmaterials,sofindingagoodstationaryphasehasbeenaninterestingwork.Anexcellentseparationofxyleneisomerswasobtainedbyusing2,6-di-O-pentyl-3-O...
简介:摘要:消化使用热板,高压罐的消化和微波消解同时消化环境土壤标准物质 ESS21, ESS22, ESS23和 ESS24,用四极电感耦合等离子体质谱法( ICP2MS)测定法,其中镉,铅,铜,分别所述的 Zn和 Ni的含量,在上述三种方法的消化效果进行了比较。结果表明:检测极限方面,三种方法都达到了检测限以下,锌当电热板消解检测限比大小的另两个前处理方法更高 ;上的可重复性,测量五行相对标准偏差均小于 10%,但不作为其他两种方法电热板消解的重复性 ;其精度,微波消解优选地,所述测量值的线性相关系数和重金属的以下三个消化方法保证值分别为 0.9983,0.9984和 0.9990,铅测定结果,当热板和高压罐不是单个消化保证值的下限值略低,在测量值中的其他元素是在保证值之内 ;可操作性的方法,热板高压溶出且耗时,易于交叉污染,气雾生成对人体健康有很大的影响,是站在或之后体积测量机之前消化溶液离心 ;微波消解高效,快速,无污染,不挥发损失部件,并且被赋予了消化体积后可以直接确定,但有少数样品消化。
简介:维生素C作为重要的原料药和食品、饲料添加剂在医药和食品、饲料生产领域具有广泛的应用,其重金属污染越来越受到重视。本文利用微波消解、ICP-MS测定样品中的VC中Pb、As、Fe、Cu、Cd中重金属含量,并利用连续传递模型对测量不确定度进行评定。
简介:摘要目的比较GC光固化正畸粘接剂经酸蚀和不酸蚀粘接方法粘接颊面管后的脱落率,为临床使用GC光固化正畸粘接剂粘接颊面管减小脱落率提供依据。方法选择2008年至2010年间大庆油田总医院口腔正畸科的正畸患者60例,随机分为2组,每组30例。30例患者左侧上下磨牙上未经酸蚀使用GC光固化正畸粘接剂粘接颊面管,右侧上下磨牙上经过酸蚀后使用GC光固化正畸粘接剂粘接颊面管;另30例患者为右侧上下磨牙未经酸蚀进行粘接,左侧上下磨牙经过酸蚀后进行粘接。未酸蚀组标记为A组,酸蚀组标记为B组,比较二组脱落率。结果未酸蚀组和酸蚀组间无统计学意义(P>0.05);未酸蚀组脱落率高于酸蚀组脱落率;下颌第一恒磨牙和上颌第二恒磨牙脱落率较高,上颌第一恒磨牙脱落率较低。结论磨牙粘接颊面管时可以选择GC光固化正畸粘接剂粘接,在使用前酸蚀牙釉质表面,可以增强颊面管粘接强度减小脱落率。
简介:目的:建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法:尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后(随机交叉)单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前(0h)及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果:西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论:所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。
简介:目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。
简介:为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。
简介:研究了固相萃取法提取动物源性食品中25种兽药残留的方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)进行测定的工艺.通过实验,比较了不同提取剂、固相萃取柱、流动相对实验方法的影响,确定动物源性食品经过0.2%甲酸乙腈水溶液提取,过OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后,用UPLC-MS/MS分析测定.该方法快速简便节省溶剂,25种兽药的检出限为0.006-0.08μg/kg,添加回收率为70.4-90.6%,RSD为5.3-12.3%.为今后动物源性食品在多残留检测方面的研究提供必要的技术支持.
简介:Thecomparisonofsolidphaseextraction(SPE)forthepreconcentrationandisolationofpolyphenolsintobaccosampleswascarriedoutbyultra-highperformanceliquidchromatography/tandemmassspectrometry(UPLC/MS/MS)andmultivariateanalysis.SeveraladsorbingmaterialsofSPE(C18,NH2,SAXandOASIS)wereinvestigated.ItwasfoundthattheC18andOASIScartridgescannotonlyspeedupthepurificationprocess,butalsosimplifytheSPEoperation.AUPLC/MS/MSwasusedforthedeterminationofpolyphenolsintobaccosamplesafterpurification.Allanalyteswereseparatedanddeterminedin2min.Thelimitofdetectionwas0.05ng/mL.Clusteranalysis(CA)andprincipalcomponentanalysis(PCA)wereusedfortheanalysisof4varieties(flue-curedtobacco,orientaltobacco,sun-curedtobaccoandburley)inordertointerprettheeffectofplantingandmachiningprocessontheconcentrationofpolyphenols.ThedifferenttypesoftobaccosamplescouldbeeasilyclusteredbyCA.PCAonthechemicalcompositionoftobaccoresultedintwoprincipalcomponents(PCs)thattake84.2%ofthetotalvariance.ThePCAandCAindicatethatthepolyphenolscanbeusedfordistinguishingtobaccotypes.
简介:[摘要]目的 建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm),流动相为乙腈:0.1%甲酸=50:50,流速为0.3 mL·min-1,用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM),测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5~520 ng·mL-1(r=0.9985),低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%,且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。
简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。
简介:应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过AglientextendC18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。