ICP-MS法测定水中铅能力验证分析

ICP-MS法测定水中铅能力验证分析

杨国奇

苏州帕诺米克生物医药科技有限公司  江苏苏州   215000

摘要：在本篇文章中，主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手，全面论述了各项技术要点，归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧，以此获取准确的验证结果，使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。

关键词：ICP-MS法；测定水中铅能力；验证分析要点

铅属于一项有着生物毒性和环境累积性的金属，本身对人体健康和水质环境状况有着极大程度的影响，甚至还会引起贫血症、神经机能失调等一系列现象，从中来看，铅是水环境监测优控的主要污染物。因为铅所处的环境内含量较少，普通的检测技术不符合标准要求，电感耦合等离子体质谱方式集微量和微量多项元素为一体，有着分析缓解灵敏和分析取样量非常少的优势，是当前检验衡量元素的最佳手段，因为作用良好而在地表水、废水铅含量分析环节中得到了普遍应用。能力验证是根据实验室之间的综合性对比、遵循标准要求判断参加者的能力高低，将其当成监督实验室能力的主要依据，而且也是改善内部质量控制方式的重要技术。环境监测站属于检测类型的机构，在确保水中铅检测准确度和提升水中铅能力环节中占据着重要的地位。文章中专门论述了使用ICP-MS法测定水中铅能力验证分析情况。

1、实验环节

1.1应用的仪器设备

在实验环节中，采取的仪器设备包含了NexION350X电感耦合等离子体质谱仪、7500cx电感耦合等离子体质谱仪以及电感耦合等离子体发射光谱仪。

1.2应用的材料和试剂

实验期间的材料包含了20mg/L的铅标准溶液、100mg/L的内标标准储存溶液、盐酸和硝酸以及超纯水。

1.3构建仪器工作环境

对于7500cx电感耦合等离子体质谱仪来讲，氩气的纯度不应当少于99.99%，将等离子体反射功率控制在1500w即可，雾化室温度为2℃，等离子体气流量是15.0L/min，采样深度为8.0mm。NexION350X电感耦合等离子体质谱仪：仪器功率为1300W，等离子体气流量是15L/min，辅助气流量0.87L/min。

1.4处理能力验证样品

在该项能力验证工作开展过程中，采取的样品为25ml的聚氯乙烯瓶装浓样，全面检验水内铅含量，相关研究部门专门对该项样品进行了探究，依照标准准则实施稀释作业，采取10ml的移液管在聚氯乙烯瓶内精准获取10ml的浓溶液，放置于250ml的容量瓶内，应用2%硝酸稀释，混合到一起以后加以检验，合理控制铅范围。

2、获取的相关结果

2.1选取内标元素

当前阶段，按照标准的内标选取要求，使用ICP-MS法检验PB，不过因为受到基体因素的影响，可以将Sc、Rh、In以及Bi当成内标开展分析作业，还可以稀释盲样以后进行检验，避免稀释以后的浓度处于较低状态，了解到单一性内标元素是否可以改善各项质量段的同位素，并且分析标准的水质标样，对样品平行进行检测，从而获取精准的实验数据。在没有稀释盲样的情况下，综合性比较内标Sc、Rh、In测定结果，明确具体的参考值，经过探究表明，内标Bi测定数据属于较低的现象，产生该种情况的具体原因是因为盲样内包含的基体因素提升了Bi内标回收率，对测定数据的准确程度造成了干扰。在对盲样稀释到十倍以后，包含的内标元素中获取的数据以及参考值相同，可以得到准确结果。所以，实施测定能力验证样品的过程中，必须综合性测定较多的内标，引进不会受到不良影响的内标元素以及稀释样品，从根本上避免基体造成的干扰，从中得到精准数据。

表一  各项内标元素与之对应的Pb测定结果

2.2分析基体干扰现象

现阶段，为了进一步增强目前实验室环境监测技术能力水平以及应对各项复杂样品的监测能力，相关部门逐渐加大了环境监测领域能力验证样品制备和考核环节的重视程度，对于多个方面提出了严格的需求，使用环境样品以及模拟环境样品获取混合物，水质能力验证样品也是如此，这就需要谨慎对待考核样品。首先，应用ICP-MS法监测水内的铅项目，了解到考核样品的基体组成结构，分析有无内标元素以及是否受到基体组分的影响而导致检测数据准确程度降低。通过检验ICP-MS整个分析阶段的内标信号图能够清楚了解到样品中有没有包含基体干扰以及各项内标元素，形成的基体效应增加了内标信号的波动幅度。当受到基体干扰以后，要想全面抑制不良影响，就需要构建良好的环境，改善仪器条件，将仪器性能发挥出来，使用合理方式实施检测工作。同时ICP-OES也是一项检验基体干扰的最佳方式，其具备检验光谱图的供能。下图为内标信号波动图，呈现出了ICP-MS检验的标准溶液和质控情况。在检验标准溶液和质控样的过程中，基体十分简单，内标信号稳定状态良好。在检测盲样的过程中，信号波动幅度明显，该项能力验证样品受到的集体干扰程度极大，测定过程中可以将稀释盲样以及信号波动幅度不大的钪当成内标元素展开测定工作。

图一  内标信号波动图

标注(1-5标准溶液；6-7质控样；8-9盲样；10-11稀释十倍的盲样)

结合图一来看，在考核样稀释到十倍的情况下，钪、铟的内标信号处于相对稳定的状态，回收率极高，从一定程度上降低了样品内的基体干扰。图二为空白和标准溶液以及质控样、盲样扫描谱图

图二  空白和标准溶液以及质控样、盲样扫描谱图

标注（1空白；2标准溶液；3质控样；4盲样）

结合上图来看，空白样以及质控样和标准溶液样品中的基线是一样的，不过盲样具备较高的背景，基线趋于上升趋势，与标注溶液基线不相同，体现出了盲样内具备基体干扰问题。

2.3标准加入方式

要想获取准确的基体干扰数据，可以采取标准加入方式实施检验测定工作。首先，制备四项稀释10倍的盲样，将三项不同浓度的标准溶液添加到三份样品内，添加标准溶液的浓度表现为等待检测样品弄样的一倍、二倍和三倍，使用ICP-MS法检验各项浓度的样品，获取原有样品的具体浓度，得到准确的测定数据，使其符合非标准加入方式测定要求。

2.4对各项仪器中的模式进行比较分析

为了精准的检测标准方式中测定盲样内铅是否具备准确性，就需要综合性比较该项方式和氦气碰撞模式，开展各项仪器的比较实验作业。在该项阶段内，稀释盲样十倍，将Bi当成一项内标，构建良好的仪器应用条件，将标准方式和氦气碰撞方式结合到一起，共同检验铅能力。通过检验来看，并不会产生明显的差别，测试精密度良好，符合标准要求。

3、结语：

从以上论述来看，文章中采取ICP-MS法测定了水中铅能力验证情况，论述了实验环节中包含的仪器设备材料以及构建良好的仪器工作条件，从而获取准确的结果，精准的判断基体干扰情况，选取内标元素，开展了各项仪器模式的比较实验工作，从而获取准确的数据。

参考文献：

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