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  • 简介:摘要:为测定地表水中挥发性有机物,文章中采用了气相色谱/质谱法(GC/MS)联合测定方式。在实验操作中,先通过吹扫捕集装置富集水样中的挥发性有机物(VOCs),然后进行GC/MS分析测定。为准确检测出水样中的VOCs,对对吹扫捕集装置、气相色谱仪器条件进行优化。实践证明,在构建的实验条件下,可很好地分离水样中的VOCs,且检测出的VOCs有良好的线性相关性,加标回收率在74.3%~107.6%范围,能够满足相关技术规范的要求。GC/MS联合测定法的灵敏性、可靠度、准确度较高,能满足地表水内挥发性有机物检测的要求,值得进一步推广运用。

  • 标签: 地表水 挥发性有机物 气相色谱/质谱法
  • 简介:为测定卷烟滤嘴截留烟气中的苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经120℃、30min静态顶空后,采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。在优化条件下,该方法线性回归较好,相关系数r〉0.999,线性范围为0.08~4μg/mL,定量检测限为0.003~0.005μg/支;回收率在86.2%~102.8%之间;RSD小于5%。该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适用于实际样品检测。

  • 标签: 静态顶空 气相色谱-质谱 苯系物 卷烟 滤嘴
  • 简介:采用龟尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置将侧流烟气中的5种挥发性化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)捕集于甲醇溶液中,采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式(SIR)定量测定侧流卷烟烟气中5种挥发性化合物释放量。试验证明,此方法仃较好的重复性:对5种挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.45%,组间测定RSD≤6.27%;具有较高的灵敏度:5种挥发性化合物的检测限均低于0.13μg/支;较高的准确性:5种挥发性化合物的回收率在93.37%~98.2%之间。

  • 标签: 气质联用 侧流卷烟烟气 挥发性化合物 测定
  • 简介:WithagreatdifferenceintherapeuticeffectsofMahuang(MH,thestemsofEphedrasinica)andMahuanggen(MHG,therootsofEphedrasinica),chemicaldifferencesbetweenMHandMHGshouldbeinvestigated.Inthepresentstudy,gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)-basedplantmetabolomicswasemployedtocomparevolatileoilprofilesofMHandMHG.TheantioxidantactivitiesofvolatileoilsfromMHandMHGwerealsocompared.32differentialchemicalmarkerswereidentifiedaccordingtothevariableimportanceintheprojection(VIP)valueoforthogonalpartialleastsquaresdiscriminantanalysis(OPLS-DA)andPvalueofMann-Whitneytest.Amongthem,chemicalmarkersoftetramethylpyrazine(TMP)andα-terpineolwerequantified.TheircontentsweremuchhigherinmostMHsamplescomparedwithMHG.TheantioxidantassaydemonstratedthatMHhadsignificantlyhigherfreeradical-scavengingactivitythanMHG.AlthoughMHandMHGderivedfromthesamemedicinalplant,therewasmuchdifferenceintheirvolatileoilprofiles.MHsampleshadsignificantlyhighercontentoftworeportedpharmacologicallyimportantchemicalmarkersofTMPandα-terpineol,whichmayaccountfortheirdifferentantioxidantactivities.

  • 标签: Ephedra sinica GC-MS Volatile oil Plant metabolomics Antioxidant activity
  • 简介:ThevolatilesreleasebehaviorofpoplarpowderhasbeenstudiedbyTD-GC/MSonlinetechniqueatdifferenttemperatures.Theresultsshowthattheproportionofmainharmfulcomponentswashigherthanthatofbeneficialinthevolatilesofpoplarpowderat40℃and90℃,theharmfulcomponentswas1.7timeshigherthanbeneficialcomponents.Theproportionsofmainbeneficialandharmfulcomponentswereequivalentat60℃,whilethemainbeneficialcomponentswas5.42timeshigherthanthatofharmful.Takingpoplarwoodpowderassubstratetopreparewoodpowder-basedcompositesbyhigh-pressureno-gelmoldingcompactionbetweenthetemperatureofligninsofteningpointandwoodmaterialscarbonization(about150-180℃)canpresentasatisfactoryenvironmentalfriendliness.

  • 标签: POPLAR wood powder TD-GC/MS environmental protection
  • 简介:摘要一直以来,化工行业的生产、加工、存储和运输等环节,都可能出现有机物的泄露,造成空气污染,这些有机气体成分复杂,并且特别容易扩散,需要及时采取有效措施。本文系统地介绍了便携式GC-MS在有机气体应急监测中的优越性,并通过具体的例子进行了分析,希望帮助大家更好地认识和了解便携式GC-MS的特点。

  • 标签: 便携式GC-MS 有机气体 污染 采样
  • 简介:摘 要:本文建立了一种通过UPLC-MS/MS测定定西宽粉中米酵菌酸含量的快速检测方法。样品经甲醇-氨水溶液提取后,过0.22µm有机滤膜,上UPLC-MS/MS测定。结果表明,米酵菌酸的质量浓度在1~100ng/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,R 为0.9996,检出限1.0µg/kg。RSD小于5%(n=6),加标回收率在60%-120%之间。该方法处理样品简单、快捷、检出限低、精密度高,定性、定量准确。

  • 标签: UPLC-MS/MS 米酵菌酸 分析     
  • 简介:采用顶空固相微萃取-气质联用技术对柑橘-巨峰葡萄酒、柑橘-夏黑葡萄酒和柑橘-玫瑰香葡萄酒的香气成分进行分析。结果表明,在三种柑橘-葡萄酒中共分离鉴定出43种香气化合物,其中包含酯类、醇类、酸类、醛类、酮类等。主要的香气贡献成分是酯类化合物,相对含量在43.90%~64.77%之间,其中主体香气成分有乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丙酸-2-苯乙酯、棕榈酸乙酯、3-甲基-2-丁醇、苯乙醇、异戊醇、乙酸、己酸、2,3-二甲基-5-异丙烯基-环己酮-1等,这些成分是决定柑橘-葡萄酒酒香和果香的重要组分。而柑橘-夏黑葡萄酒中这类化合物含量最高,与感官审评结果一致。因此,川南地区宜选夏黑葡萄用于柑橘-葡萄酒的制作。

  • 标签: 柑橘-葡萄酒 香气成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱分析
  • 简介:主要介绍销毁日本遗弃在华化学武器固体废物中芥子气的GC分析方法研究。文中研究了多种模拟固体废物基质的样品、采样和处理方法。对多项测试参数进行了优化,检测的技术指标满足了要求,获得了满意的结果。

  • 标签: 芥子气 GC 研究 化学武器 处理方法 要求
  • 简介:目的考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测(GC/ECD)条件.方法以烯丙吗啡为内标,氯仿∶异丙醇(9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡,采用MBTFA衍生化(三氟乙酰化),GC/ECD检测.结果尿中加样相对回收率吗啡89%,单乙酰吗啡75%,最小检测量吗啡50ng,单乙酰吗啡100ng.通过实验兔的中毒实验,对尿检材进行了分析.结论所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏,可用于海洛因的吸毒检验.

  • 标签: 吗啡 海洛因中毒 尿检 代谢物 尿液 吸毒
  • 简介:摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法方法采用三重串联四级杆液质联用仪,以C18色谱柱分离,甲醇-醋酸铵为流动相,多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1~2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,其日内、日间精密度均小于10%,方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便,检测方法专属性强,适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

  • 标签: UPLC-MS/MS 苯妥英钠 丙戊酸钠
  • 简介:摘要目的探讨用液相色谱质谱技术(LC/MS/MS)检测肾上腺皮质类固醇激素的方法方法采用多反应监测(MRM)分析模式检测干血斑标本(DBS)中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione,4-A)和皮质醇(cortisol)等类固醇激素谱,进行定量分析。观察样品定量检测限(LOQ)、变异系数和回收率等指标,分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法,皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性,线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5~10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度,线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测,灵敏度和特异性较高,有开展二线筛查的可行性。

  • 标签: 先天性肾上腺皮质增生症(congenital adrenal hyperplasia) 类固醇激素(steroid hormone) 新生儿筛查(newborn screening) 17-羟孕酮(17-&alpha -hydroxyprogesyerone) 液相色谱质谱(LC/MS/MS)
  • 简介:摘要由于利用ICP-MS测定地下水及地表水中多个元素的国家标准方法还未形成,所以本文从多个方面对ICP-MS测定地表水中多种元素的分析方法进行了研究和探讨。

  • 标签: ICP-MS 元素 分析
  • 简介:本文研究了中药材和中成药的样品处理,ICP-MS的仪器工作条件,探讨和建立了中药微量元素分析方法.

  • 标签: 中药 微量元素 ICP-MS
  • 简介:【摘要】目的:本研究旨在利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行准确测定。方法:市场采集不同来源的中药材及饮片样品,采用适当的前处理方法提取样品中的残留农药。利用GC-MS技术进行残留农药的定性和定量分析。结果:有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量测定线性范围为0.8~3.2 ng,相关系数r≥0.990,平均回收率为56.2%~118.5%,重复性RSD值为0.2%~11.2%,稳定性RSD值小于3%。107批药材中敌敌畏、仲丁威、二嗪农、抗蚜威和马拉硫磷含量均低于0.15 mg·kg ¹。结论:中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的问题较为突出,需要加强对生产加工环节的监管和控制,以确保中药材及饮片的质量安全,保障民众健康。

  • 标签: 中药材 有机磷 氨基甲酸酯 农药残留量 GC-MS测定
  • 简介:摘要:对饮用水进行测定,需做到对多种元素进行同时准确检测。采用ICP-MS法检测水样,对水质钙、铁、锌、磷、硅、汞、铜、铅、锰9种元素进行测定,通过优化仪器操作条件和添加内标元素校正干扰效应。从各元素的测定结果来看,线性范围为0~100μg/L,检出限在0.003~0.720μg/L之间,平均回收率能够达到88~112%,相关系数均能达到0.9992以上。由此可见,方法能够用于对饮用水中多种元素进行同时测定,体现准确、可靠、灵敏等诸多特点。

  • 标签: ICP-MS法 水质监测 元素测定
  • 简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱-质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法方法:色谱柱:thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm,2.1×100mm);流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液,梯度洗脱;流量: 0.3 ml/min;以三重四极杆串联质谱仪检测;柱温:25 ℃。结果:根据药材基质的不同,优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论:该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

  • 标签: 黄曲霉毒素 HPLC-MS/MS 方法确认
  • 简介:以苹果汁中分离获得的1株嗜酸耐热菌和标准嗜酸耐热菌为材料,采用优化的AAM培养基进行培养,用顶空SPME-GC-MS联用技术对其代谢产物进行了研究。结果表明:①嗜酸耐热菌的主要代谢产物为愈创木酚和2,6-二溴苯酚;②单因素分析发现愈创木酚含量远远高于2,6-二溴苯酚,可以作为整个苹果汁中嗜酸耐热菌污染程度和风味败坏的衡量指标;③正交试验分析得到顶空固相微萃取法萃取愈创木酚的条件为DVB/CAR/PDMS萃取头,添加1.8gNa2SO4在温度55℃下萃取20min。

  • 标签: 嗜酸耐热菌 顶空固相微萃取 气质联用 代谢产物