简介:摘要目的利用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取,提取浓缩液经固相萃取柱净化,用GC-MS-MS进行分析。结果表明,该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。
简介:目的研究朝鲜苍术挥发油成分,为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归-化法确定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种,鉴定出55种化学成分,鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79.94%,主要成分有苍术酮(31.1831%)、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷(12.3086%)、5α-螺甾烷(11.2161%)、巴伦西亚橘烯(7.05606%)、γ-榄香烯(4.24732%)、菜油甾醇(2.11089%)、石竹烯(1.44473%)、β-桉叶烯(1.43541%)、9,10-脱水-异长叶烯(1.21445%)、α-石竹烯(0.72132%)。结论朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物。
简介:Thesolid-phasemicroextraction(SPME)combinedwithgaschromatography/massspectrometry(GC/MS)wasusedtodetermineandanalyzeorganicpollutantsincokingwastewater.Basedonthefactthatthemaincompoundsinthewastewaterwereorganics,somekeyparametersoftheSPMEwereoptimized.Themethodhasgoodlinearity(itscorrelationcoefficients>0.99)intherangedetermined,itsrelativestandarddeviations(RSD)arelessthan15%,anditsrecoveryisfrom87.9%to128.1%withthelowestquantificationlimitof5μg/L.Thismethodhasbeenusedtomeasure15organicpollutantsinwastewaterfromacertaincokingplant.Theresultsshowthatcomparedwiththeconventionalmethod,itcansaveanhourinpretreatmenttime.Itisafast,low-cost,accurate,simpleandefficientanalyticalmethodindeed.
简介:目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式(ESI+-MRM)测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344.3/58.0、344.3/91.0。结果雪上一枝蒿甲素在3.5~850ug/L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=-0.9968),检测限为0.1Iμg/L-1,日内、日间精密度均〈10%,低、中、高三个浓度下准确度(n=5)为97.2%-115.2%,回收率(n=5)为86.6%~89.4%。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。
简介:通过建立脂肪酸成分提取及气相色谱质谱检测方法,对白鲜皮中脂肪酸进行提取并进行气相色谱质谱定量分析.采用索氏提取法提取白鲜皮中脂肪酸成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定,运用面积归一化法确定其相对百分含量.从白鲜皮中提出18种脂肪酸,并对成分进行鉴定,脂肪酸中主要成分是亚麻酸(38.76%),木蜡酸甲酯(20.67%),14-甲基十六酸甲酯(19.55%)等不饱和脂肪酸.
简介:摘要目的探讨东兴市居民代谢综合征(MS)的患病情况,为MS的防治工作提供有利参考。方法采用多阶段分层整群抽样的方法,进行问卷调查和一般体格检查及实验室检测。结果本次共调查398人,患MS26例,发病率为6.5%;其中男10例,女16例,男女患病比例差异无统计学意义(x2=0.07,P>0.05);但血脂异常患者中,女性要高于男性,差异具有统计学意义(x2=4.92,P<0.05);无论性别如何,年龄在30岁以下的调查对象均无MS发生。但女性MS的发生与年龄的增长呈正比关系;而男性的MS患病率则呈现两头高,中间低的特点,即41~50岁和71岁以上年龄组患病率较高,而31~40岁,51~70岁年龄组患病率相对较低。结论加强对MS的认识,掌握MS的防治方法,可有效减少东兴市MS的患病率,提高人群的生活质量。
简介:摘要目的建立烟酸/辛伐他丁缓释片有机溶剂乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,色谱柱为AnalyticalTechnologyAT.SE-54(30m×0.32mm,1.0μm),分流比101,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温40℃,保持5分钟,然后以20℃/分钟升温速度升到110℃,保持1分钟,载气为氮气。结果在该色谱条件下乙醇与内标能达到完全分离,测得乙醇在5.9-177.2μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),计算得乙醇三个浓度(5%,100%和150%)下的平均加标回收率分别为95.5%,107.1%,109.5%,RSD分别为3.1%,0.6%,1.3%。方法精密度和中间精密度所得平均含量的差值为零。该方法定量限为0.738μg/ml,检测限为0.236μg/ml。结论该法简便、灵敏,易操作,可以作为烟酸/辛伐他丁缓释片中乙醇残留量的检测。
简介:ShearwavesplittingisstudiedbasedonthedigitalwaveformsofthreeseismicstationsDJS,SZDandWUJ,whichweresetupaftertheJiujiang-RuichangMS5.7earthquakeofNovember26,2005aroundtheepicenterarea.TheresultshowsthatthetimedelaysofslowshearwavesoftheDJSstation,whichisnotfarfromtheepicenterandwherethedistributionoffaultsiscomplexnearthestation,arerelativelylargerandthepolarizationdirectionsoffastshearwavesarenotconcentrated;thepredominantpolarizationdirectionoffastshearwavesofWUJstation,withsinglefaultdistributednearby,hasadifferenceof35°tothestrikeofthefaultandisinconsistentwiththedirectionofregionalprincipalcompressivestress.ThepredominantpolarizationdirectionoffastshearwavesofSZDstationwithnofaultsnearbyisinaccordancewithregionalprincipalcompressivestress.Thereisnoobviousregularrelationshipshipbetweenthedelaytimeandthefocaldepth.
简介:目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC—MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同-血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平。结果LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70ng/mL,两者的相关系数为0.725(P〈0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法)。LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20ng/mL的为24%。25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%。结论LC—MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度。
简介:目的建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法.方法硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素.结果该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L~500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847~0.9999之间,检出限在0.0007~0.02mg/Kg之间.标准物质的RSD在4.45%~9.13%之间.结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求.将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果.
简介:摘要目的建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法。方法采用HP-1701型色谱柱(30m×0.53mm×5um),以高纯氮气作为载气,将待检测样品配制成10mg/ml的溶液(二氯甲烷溶解),各成分在色谱柱中分离进入FID检测器检测;柱温220℃;检测器温度300℃;进样量2ul。用百分面积法计算主含量和杂质含量。结果TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好,相邻峰之间分离度良好。在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系;精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01﹪,TMBA含量的RSD为2.0%;高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%,111.4%,106.0%;5-Br杂质定量限低于0.02﹪;耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差≤15.0﹪。结论该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低,耐用性高。
简介:Theheartistheprincipalorganthatcirculatesblood.Innormalconditionsitproducesfoursoundsforeachcardiaccycle.However,mostoftenonlytwosoundsappearessential:S1andS2.Twoothersounds:S3andS4,withloweramplitudethanS1orS2,appearoccasionallyinthecardiaccyclebytheeffectofdiseaseorage.Thepresenceofabnormalsoundsinonecardiaccycleprovidevaluableinformationonvariousdiseases.Theaorticstenosis(AS),asbeingavalvularpathology,ischaracterizedbyasystolicmurmurduetoanarrowingoftheaorticvalve.Themitralstenosis(MS)ischaracterizedbyadiastolicmurmurduetoareductioninthemitralvalve.Earlyscreeningofthesediseasesisnecessary;it'sdonebyasimpletechniqueknownas:phonocardiography.Analysisofphonocardiogramssignalsusingsignalprocessingtechniquescanprovideforcliniciansusefulinformationconsideredasaplatformforsignificantdecisionsintheirmedicaldiagnosis.Inthisworktwotypesofdiseaseswerestudied:aorticstenosis(AS)andmitralstenosis(MS).Eachonepresentssixdifferentcases.Theapplicationofthediscretewavelettransform(DWT)toanalysepathologicalseverityofthe(ASandMSwaspresented.Then,thecalculationofvariousparameterswasperformedforeachpatient.ThisstudyexaminesthepossibilityofusingtheDWTintheanalysisofpathologicalseverityofASandMS.