简介:根据SN/T1768-2006、GB/T19857-2005、GB/T20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法。采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量。以3种前处理方法所得回收率为指标,确定固相萃取法为适合的方法。换用不同的固相萃取小柱,对固相萃取法进行优化,以获得最大回收率。结果表明固相萃取小柱LH的最佳回收率超过88%,该固相小柱的重复使用回收率损失仅3%。该方法简便、快速、灵敏,适于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿,结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检测。
简介:摘要:在水产养殖中,孔雀石绿主要用于防治鱼类的水霉病以及寄生虫病,是目前广泛使用的治疗此类疾病的高效药物;但是,由于孔雀石绿对水产动物的繁殖发育等具有很强的毒性,进而通过食物链对人类造成危害,因此我国在2002年把孔雀石绿列入食品动物禁用药。自2012年开展农产品质量安全监测以来,孔雀石绿一直被列为水产品质量安全重点监管参数。目前,测定孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的方法主要有分光光度法、拉曼光谱法、胶体金免疫分析法、磁性免疫层析法、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)、气相色谱-质谱法、荧光光谱法和酶联免疫法等。其中,HPLC和HPLC-MS/MS应用最为广泛。国家标准GB/T19857—2005中用到HPLC-MS/MS测定孔雀石绿,其中需要4种标准物质,耗费财力物力较大,因此该方法被用于孔雀石绿残留量的确证实验。相对于GB/T19857—2005,国家标准GB/T20361—2006中的高效液相色谱荧光法(HPLCF)仅用到2种标准物质,测定成本显著降低,测定限仍可达到0.5μg/kg,因此高效液相色谱荧光法被广泛用于水产品中孔雀石绿残留量的初筛测定中。基于测定成本考虑,对HPLCF的优化成为本文中探究的方向。
简介:应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过AglientextendC18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。