简介:经方用药精妙、临床疗效卓越,为历代医家所尊崇,也是科学研究者的重点研究对象。经方药物组成多样、成分复杂。经方的现代研究面临药理作用机制复杂、有效成分不明确等问题,从而制约了经方在现代医学领域的推广以及国际化的进程。HPLC及HPLC-MS联用技术广泛被应用到药物的分析、质控,同样适用于经方的成分分析。文章介绍了HPLC及HPLC-MS联用技术在经方成分及含量的鉴定中的应用,包括经方样品的前处理、经方成分的定量、定性分析以及经方的药物代谢研究等方面。免疫共沉淀技术可用于检测经方对蛋白之间的相互作用的影响,激光共聚焦技术可用于观察经方对蛋白、离子等的分布、转移的影响。结合免疫共沉淀与激光共聚焦技术,能更好地解析经方药理作用的分子机制,因此,文章对免疫共沉淀及激光共聚焦技术在经方现代药理研究中的应用也进行了介绍。
简介:目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(9:21:70),流速为1mL·min^-1,检测波长273nm,柱温30℃。结果:乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好,保留时间分别为4.0min、4.5min、13.1min;理论板数分别为8721、9452、9548;HPLC法测定的线性范围分别为12~108μg·mL^-1,r=0.9999;2.4~21.6μg·mL^-1,r=0.9999;8~72μg·mL^-1,r=0.9999。本方法的精密度和稳定性良好,RSD〈2%。结论:本法简便、快速、准确,用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。
简介:摘要:目的:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法:采用安捷伦 1200色谱系统,色谱柱为 Venusil MP C18柱 (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为乙腈 -pH2.6 的醋酸钠 (体积比为 50:50,含醋酸钠 0.82,用冰醋酸调节 PH值至 3.0±0.05),检测波长为 263nm,流速为 1.0ml/min。结果:布洛芬在 0.55μg/m1~15.23μg/ml 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9999,平均回收率为 96.22%, RSD=3.9%。结论:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量,操作简单,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于布洛芬片的质量控制。
简介:目的建立降糖通络颗粒HPLC指纹图谱,为科学地评价降糖通络颗粒的质量提供依据。方法样品测定采用AgilentZORBAXEclipseXDB—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,采集230nm特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”对图谱进行分析。结果以丹酚酸B为参照物,10批样品所得特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论本试验建立的方法克服了单含量测定时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为降糖通络颗粒的质量控制和评价提供依据。
简介:目的测定血清中硝基安定浓度.方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YWG-C18色谱柱(4.6mmi.d.×200mm,5μm)分离,流动相为[乙腈-甲醇(1∶2,v/v)]-水(58∶42,v/v),265nm波长处二极管阵列检测品检测;13例服药患者,设定时间抽血,测定血药浓度.结果在45.4~454μg*L-1浓度范围内硝基安定和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg*L-1.13例服药患者血药浓度监测结果平均值为98.90±36.74μg*L-1,其中5例连用卡马西平,8例连用丙戊酸钠的癫痫患者,其抗癫痫药的有效治疗浓度均有下降趋势(P<0.05).结论本法测定硝基安定的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测.
简介:目的研究天南星的HPLC指纹图谱。采用HPLC法检测HPLC图谱。色谱柱DiamosilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.05mol/L醋酸铵醋酸缓冲液(pH6.5,A)-乙腈(B),梯度洗脱程序见表2;检测波长254nm;流速1mL/min;进样量10μL;柱温30℃。以精氨酸为参照,绘制10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果10批天南星样品的HPLC图谱有16个共有峰,相似度均大于0.90;经验证,10批天南星样品的HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论该指纹图谱结果可用于天南星的质量评价,该研究可为进一步开发利用提供参考。
简介:藻类产生的微囊藻毒素可诱发肝癌。采用高效液相色谱法对饮用水进行监测可快速准确的检测到微囊藻毒素,避免其对人类产生危害。
简介:摘要:目的:建立小承气汤物质基准高效液相色谱法,指纹图谱结合化学模式识别方法分析质量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 m),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,20%~90%A;60~70 min,90%~100%A),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:建立了小乘气汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰对共有风进行药材归属,通过对比指认了18个成分,15批小乘气汤物质基准的指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.92。结论:建立的指纹图谱分析方法具有较高的灵敏度和稳定性,数据来源可靠,能够对小承气碳物质基准整体化学成分特征进行体现,可作为该经典名方复制制剂质量标准的参考依据。