简介:摘要:目的: 测定银黄颗粒剂中绿原酸的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈 -0.4%磷酸溶液( 10:90),流速: 1.0 mL/min,检测波长: 327 nm,进样体积: 20 μL。结果:银黄颗粒中的绿原酸所含的平均含量为 0.31%。结论:经过测定银黄颗粒中绿原酸含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好,可作为银黄颗粒质量标准的参考依据。
简介:Arapidandeffectivemethod,solidphaseextractioncoupledwithhighperformanceliquidchromatography(SPE-HPLC),wasappliedtotheseparationandanalysisofginsenosides.WatersOASISHLBwasusedforconcentratingandpurifyingsamplesandAlltimaC_(18)(53mm×7mm,3μm)chromatographycolumnwasusedforseparatingginsenosideRg_1,Re,Rb_1,Rc,Rb_2andRd.Theseginsenosideswereanalyzedwithin20mininourgradientelutionprocessandtheequilibriumtimeofthechromatographycolumncostonly5min.Moreover,therewasnoobviousbaselinedriftinourexperiment.Thismethodwasusedtoanalyzethecontentsofginsenosidesindifferentginsengproductsforqualitycontrol.Fourginsengproductswerestudied,includingtwokindsofcapsules,onekindoftabletandonekindofinjection.Theresultsshowthatthemethoddevelopedinthispaperhadgoodaccuracy,linearityandprecision.Therefore,thismethodcouldbeappliedinqualitycontrolofginsengproducts.
简介:目的:建立山东产区黄芩药材定量指纹图谱,为黄芩药材的真伪鉴别及质量控制提供方法支持.方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,乙腈-水(含1%甲酸、20mmol·L-1甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274nm,进样量5μL,进行了10批次黄芩药材的分析.结果:该分析方法具有良好的精密度、重现性,10批黄芩指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,10个批次山东产黄芩样品中6种黄酮类化合物含量分布规律相似,其相似度系数均大于0.9557.结论:黄芩HPLC定量指纹图谱有望成为黄芩样品真伪鉴别及质量控制的有力工具.
简介:摘要目的测定银黄颗粒剂中绿原酸的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(1090),流速1.0mL/min,检测波长327nm,进样体积20μL。结果银黄颗粒中的绿原酸所含的平均含量为0.31%。结论经过测定银黄颗粒中绿原酸含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好,可作为银黄颗粒质量标准的参考依据。
简介:摘要目的建立感清糖浆的HPLC特征指纹图谱分析方法,为全面的质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱0~30min,10%~20%乙腈;30~50min,20%~25%乙腈;50~80min,25%~35%乙腈;80~120min,35%~85%乙腈;体积流量1.0mL/min;检测波长282nm;进样量10μl。结果采用《中药色谱特征图谱相似度评价系统2012版》进行分析,建立了感清糖浆HPLC特征指纹图谱的共有模式,指认了芦丁、石吊兰素、金丝桃苷、没食子酸4个特征峰。结论首次建立了感清糖浆的HPLC对照特征指纹图谱,该方法简单、快速,重复性好,对感清糖浆的整体质量提出了更高的要求,为质量控制和评价标准提供充分的依据。
简介:目的建立HPLC法测定人血浆中氟康唑浓度的方法,用于临床患者使用氟康唑后血药浓度监测和药动学研究。方法以非那西丁为内标,采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:水-乙腈(78:22),流速:1.0ml·min^-1,检测波长260nm。结果当氟康唑血药浓度在0.5-15μg·ml^-1范围内线性关系良好(n=7,r=0.999);低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为89.44%、94.02%、83.59%,方法回收率分别为105.46%、104.81%、110.52%;日内、日间精密度和短期、长期稳定性的RSD均小于10%,样本提取后及2次冻融稳定性良好。结论本法简便、灵敏、回收率高、重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究。
简介:为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370nm和288nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD〈1%),回收率在93%~106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。
简介:采用3种不同的前处理方式(25℃水提取、50%甲醇提取、5mM四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5))对紫菜、铁钉菜、无沙海带进行砷提取,提取液经HPLC-DRC-ICP-MS测定。研究结果表明:3种水产品中大约25%-70%的总砷被提取,柱上回收率在70%-90%之间。对于紫菜样品,AsB仅被25℃水和5mM四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5)提取,DMA是提取液中主要的砷形态;铁钉菜中砷含量较高,As(V)是其中主要的砷形态;无沙海带中主要是有机砷。
简介:目的:建立人血清中去甲万古霉素浓度的HPLC测定方法及临床应用。方法:色谱柱为WatersC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(86:10:4);流速1mL·min^-1;检测波长236nm;以万古霉素为内标,采用硫酸锌直接沉淀蛋白后进样.结果:去甲万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,Y=0.0348C-0.0418,r=0.9998;线性范围2.0~100.0mg·L^-1;日内RSD小于5.6%;日间RSD小于6.3%;去甲万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为101.36%、97.63%、99.57%;平均提取回收率分别为89.84%、88.82%、88.68%。该方法适于ICU患者接受治疗时去甲万古霉素的血药浓度监测。结论:方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度监测及人体药动晕研究。
简介:【 摘要】 目的: 通过 HPLC法检测 人参皂苷 Rg1 和 Rb1 评价 血栓通注射液的放置稳定性。 方法: 建立 HPLC 检测条件: C18 柱,乙腈 和 水为流动,检测波长 203 nm,流速 1. 0 mL·min- 1,柱温 37 ℃ 。 样品 分为 A 、 B 两组, A 组为生产一个月内的 血栓通注射液, B 组为放 置 2 年的 血栓通注射液。 结果: A 组人参皂苷 Rg1 在 0.141-2.311 μg 范围内线性关系良好, R = 0.999 ,人参皂苷 Rb1 在 0.145-2.991 μg 范围内线性关系良好, R = 0.998 , 平均回收率分别为 99.4 %和 94.7 %。 B 组人参皂苷 Rg1 在 0.121-2.421 μg 范围内线性关系良好, R = 0.999 ;人参皂苷 Rb1 在 0.136-2.731 μg 范围内线性关系良好, R = 0.996 , 平均回收率分别为 98.7 %和 95 .6 %。 两组的精密度、稳定性、重复性 R SD 均小于 2 % ; A 组和 B 组血栓通注射液共 5 批样,两组之间人参皂苷 Rg1 和 Rb1 含量无明显变化,差异无统计学意义( P >0.05 )。 结论: 通过 HPLC法检测 血栓通注射液中的 人参皂苷 Rg1 和 Rb1 可以评价其放置稳定性。