简介：建立高效液相色谱二极管阵列法对小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的同时分析方法。对影响2种物质分离和定量的因素(流动相、洗脱程序、提取试剂、色谱柱和提取时间等)进行选择。优化分析后的方法表明,样品用乙腈提取10min后采用普通C18分析柱,以乙腈/20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱可对苯甲酸、过氧化苯甲酰进行有效分离,具有良好的线性、精密度、正确度和回收率。该方法可用于同时测定小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰。

简介：以中国产干红和干白葡萄酒为试材，采用LiChrospher100RP-18e色谱柱（250mm×4．0mmI．D．5μm），冰乙酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长280nm，直接进样，成功地同时分离了葡萄酒中的C、EgC、EgCg、EC和EcG5种黄烷-3-醇单体并测定了其含量，建立了一种简单、经济、快速、准确的同时测定葡萄酒中5种黄-3-醇单体的高效液相色谱法。除张裕干红葡萄酒中未检出EcG外．不同厂家生产的葡萄酒中均检出5种黄烷-3-醇单体。

简介：在硫酸介质中,Cl-、Br-和I-均对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应有催化的作用,应用于低压离子交换色谱柱后衍生法,采用光学检测器,利用分光光度法测定原理,同时分析水样中的Cl-、Br-和I-,建立了低压离子交换色谱法同时测定Cl-、Br-和I-的新方法。Cl-、Br-和I-浓度分别在0.15～35.0mg/L,0.03～5.0mg/L和0.1～25.0mg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,Cl-、Br-和I-的方法检出限分别为11.2μg/L,2.5μg/L和26.3μg/L,精密度优于2.96%。测定矿泉水,海带汁和萝卜汁加标回收率在98.61%～105.65%之间,具有较好的重现性和准确性。

简介：目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1mol/L的盐酸提取,再用60g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10mmol/L柠檬酸与10mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液＋乙腈（85＋15,体积比）为流动相,使用KromasilKR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200～400nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%～105%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5.24%,方法的定量限为1.0mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。

简介：考马斯亮蓝法是将蛋白质浓度和染料与标准蛋白如牛血清白蛋白和γ-球蛋白等产生的颜色变化相关联，但这些标准蛋白和啤酒中的蛋白质并不直接关联。考马斯亮蓝染料复合物与凝胶过滤分离出的啤酒中高分子量氮成分有着显著的相关性，对大多数啤酒来说是很好的线性相关。对于高分子氮来说，用考马斯亮蓝法测定啤酒中的蛋白质比凯氏定氮法更准确。

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

简介：硫代亚磺酸酯是大蒜中的活性成分，由大蒜中非蛋白质氨基酸一蒜氨酸(alliin)经内源酶蒜氨酸酶(alliinase，蒜氨酸裂合酶，EC4·4·1·4)的酶解作用而生成的。本文介绍了一种利用L半光氨酸和DTNB检测新鲜大蒜及大蒜提取物中硫代亚磺酸酯的分光光度法。此测定方法具有快速、方便、廉价和灵敏度高的优点，但缺点是测定重现性不好。本文对Lawson法进行了进一步的改良，

简介：为了解赣榆地区公共场所从业人员健康人群中低浓度血清乙肝病毒表面抗原(HBsAg)的人群分布及其相关乙肝病毒血清标志物模式特征,应用微粒子酶免疫发光分析技术(MEIA)测定8002例健康人群血清HBsAg阳性及其表面抗原、乙肝病毒e抗原及其e抗体、(HBeAg、抗-Hbe)和乙肝病毒核心抗体(抗-HBc),并结合PCR试验结果,确定浓度在5μg/L以下的HBsAg阳性例数,并分析相关乙肝病毒(HBV)血清标志物模式.共检出HBsAg阳性369例,HBsAg浓度在5μg/L以下的有85例,占总数的1.06%,占HBsAg阳性人群的23.04%,其中HBsAg浓度在1μg/L以下的38例(44.70%);1～2μg/L的有15例(17.64%);2～5μg/L的有32例(37.65%).对上述低浓度HBsAg人群的5项HBV血清标志物检测获得8种模式,以"HBsAg、抗HBc、抗Hbe阳性"和"HBeAg和抗HBs阴性"模式为主(70.59%);累计HBsAg和抗-HBc同时阳性者占91.77%;HBsAg与抗-HBs同时阳性只出现在HBsAg1μg/L以下人群中(6.45%).结果显示低浓度血清HBsAg人群不容忽视,提高HBsAg检测灵敏度具有重要意义,同时检测相关HBV血清标志物,对于确定上述人群有帮助.

简介：研究了顶空固相微萃取-气相色谱（HS-SPME-GC）法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明：在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30min,萃取时间11min,解吸温度280℃,解吸时间5min的条件下检测结果最佳。

简介：基于分散固相萃取（d-SPE）结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物（包括：TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP）的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为3～10μg/kg,添加水平为10～300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%～105%,相对标准偏差（n=6）为2.3%～8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。

简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：目的建立食品接触纸中荧光增白剂国家标准检测方法。方法当样品有不太明显的蓝色或紫色荧光时,样品中的荧光增白剂用碱性提取溶剂提取,调节提取液为酸性,纱布吸附,在波长365nm紫外灯照射下测定纱布的荧光强度。结果紫外灯照射法能定性判定样品中高含量的荧光增白剂。纱布吸附结合紫外灯照射法能定性判定样品中低含量的荧光增白剂,排除样品荧光本底或者其他荧光污染物的干扰,荧光增白剂的检出限为10mg/kg。结论该法适合定性测定食品接触纸中荧光增白剂,操作简单,结果可靠。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：建立了啤酒中混浊活性蛋白质的提取制备方法和基于高效凝胶过滤色谱的蛋白质分析方法,对混浊活性蛋白进行了系统的分子量分布特点及定量分析,并将其应用在了啤酒非生物稳定性及啤酒样品分析领域高效凝胶过滤色谱法解决了混浊活性蛋白分子量及含量难以测定的问题,对啤酒生产蛋白质分子量的控制也具有重要的指导意义结果表明混浊活性蛋白的分布区间为23.4-150.0kDa、5.7-23.4kDa、1.0-5.7kDa和05-1.0kDa啤酒样品中蛋白质含量最高的分子量包括4.8kDa,2.4kDa,3.9kDa和128.8kDa方法相对标准偏差为03％-2.0％,不需混浊活性蛋白提取制备过程中的透析除盐处理,大大简化了操作流程方法简便快速,准确度高,重复性好最后应用该方法对啤酒稳定剂硅胶、酿造单宁和脯氨酸蛋白酶的作用效果进行了分析研究.结果显示硅胶主要去除0.5-1.0kDa,酿造单宁去除32.0-55.0kDa,而脯氨酸蛋白酶主要去除51.6-1500kDa部分蛋白质.

简介：本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954-0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%-98.06%,相对标准偏差为1.09%-4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。

简介：饮用天然矿泉水氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根离子的快速测定栗文元谷日旭山西省卫生防疫站（０３００１２）饮用天然矿泉水中Ｆˉ、Ｃｌˉ、ＮＯ３ˉ、ＳＯ２┐４离子含量的测定，目前主要是电极法、滴定法及比色法。〔１〕这３种方法分析速度慢，影响准确测定因素多，...

简介：建立了用邻菲哕啉（phen）活化Cu^2＋催化双氧水氧化邻氨基酚（o-AP）显色为指示反应，在恒温50℃时采用金属元素分析仪分析痕量铜的新方法。产物在430am波长处有最大吸收，线性方程y=0．0935x-0．0544（R^2=0．999），检出限1μg／L，相对标准偏差（RSD）=2．36％，（50μg／L，n=10）。利用本方法测定纯净水中的铜，回收率在90．3％～110．6％，灵敏度高，操作相对简单结果令人满意。

简介：选用食用山药为原料,采用超声波协同纤维素酶酶解法分别研究了超声波功率、提取温度、提取时间、酶量对多糖提取量的影响;并且通过正交试验得出山药多糖提取最佳工艺。结果表明：各因素对山药多糖提取量影响的主次顺序为：时间、功率、温度,其最佳提取参数是：在固液比为1g：15ml,酶量为2%,pH为4.72的条件下：提取温度为50℃,提取时间为100min,功率为：450W。在此工艺条件下,多糖提取量为24.8mg/g。所得多糖通过薄层层析法,可知其由木糖、葡糖糖、半乳糖所组成。

简介：采用分光光度法测定水样中离子液体表面活性剂的含量,在中性条件下,离子液体表面活性剂溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑（[C14MIM]Br）和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑（[C16MIM]Br）能与甲基橙反应,生成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大褪色波长分别为469nm、471nm.在最大吸收波长处,离子液体表面活性剂[C14MIM]Br和[C16MIM]Br的浓度与甲基橙溶液的褪色程度在浓度1μg/mL-40μg/mL内呈良好的线性关系,表观摩尔系数分别为1.28×10^4L·mol^-1·cm^-1、1.92×10^4L·mol^-1·cm^-1,回收率99.3%-104.1%.该方法无须萃取,方便快捷,灵敏度高,可用于水样中离子液体表面活性剂的测定.

简介：建立了测定琥珀酸单薄荷酯含量的非水滴定方法。采用电位法和指示剂法指示滴定终点,对测定条件进行了研究,并用气相色谱法验证了方法的准确性。实验结果表明,以乙醇为溶剂,用甲醇钠标准滴定溶液对琥珀酸单薄荷酯进行非水滴定,采用电位法和指示剂法的测定结果与气相色谱法的测定结果无显著差异（置信度95%）;体系中水分含量≤1%时,对测定结果没有显著影响。该方法简单快速,准确度高,重复性好,非常适用于琥珀酸单薄荷酯含量的测定和质量控制。