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  • 简介:硫化物作为土壤中常见污染物在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物污染情况。

  • 标签: 易解析硫化物 酸溶性硫化物 酸难溶性硫化物 碘量法
  • 简介:通过对184烯烃类化合物在不同固定相不同柱温下617样本气相色谱保留指数值(R1)与其部分参数:拓扑指数(^mQ)、偶极矩(DPL)、固定液极性值(CP)及柱温(T)建立定量-色谱保留相关(QSRR)模型.分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值和外部样本复相关系数Rcum,QLOO和Rxt^e分别为0.9992,0.9984和0.9992(MLR);0.9990,0.9980和0.9991(PLSR);0.9994,0.9987和0.9992(ANN).结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物在不同固定相不同柱温上气相色谱保留指数变化规律.

  • 标签: 气相色谱保留指数 烯烃 顺反异构 拓扑指数 偶极矩 固定液极性值
  • 简介:提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌方法,锌浓度范围在0~300μg/mL时与锌峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内锌,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD<6%,解决了大量铟干扰锌测定难题,效果良好.

  • 标签: 极谱测定
  • 简介:标题化合物(C25H16Cl2O2S)通过3-(2-(4-氯苯基)-2-氧代乙烯基)吲哚-2-酮和1-(4-氯苯基)-2-硫氰酸乙酮以体积比1∶2比例反应,在N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,叔丁醇钾为碱性促进剂作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属三斜晶系.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R1=0.0544,wR2=0.1256.经分析得出,在晶体结构中新形成噻吩环为共平面结构.

  • 标签: 噻吩衍生物 合成 微波 晶体结构
  • 简介:采用2,7-二(4-羟基苯基)-9,9-二烷基芴(A2)与四对甲基苯磺酸季戊四醇酯(B4)通过A2+B4型缩聚反应合成了一系列共轭型超支化聚合物.利用紫外和荧光谱对聚合物予以表征,结果表明,此类聚合物均可发出稳定、纯正蓝光.DSC和TGA显示,4种聚合物在150℃以下没有明显相态变化,300℃以内无明显热分解现象,这表明此类聚合物具有良好热稳定性,有利于材料发光效率及发光稳定性.

  • 标签: 超支化聚芴 荧光基团 蓝光材料
  • 简介:设计合成了含噻二唑间苯二甲酰基硫脲受体,并用紫外光谱研究了其对阴离子客体识别性能.主体1a与F^-和CH3COO^-相互作用,主体吸收光谱发生一定变化,且主体溶液颜色也有明显变化.而与Cl^-,Br^-,I^-,HSO4^-,H2PO4^-和ClO4^-作用,吸收光谱几乎没有变化.Job工作曲线表明1a与F^-和CH3COO^-形成1:1络合物,紫外滴定光谱结果经非线性拟合,计算出主客体结合稳定常数.^1HNMR滴定实验进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.

  • 标签: 识别 紫外可见吸收光谱 络合作用
  • 简介:利用水热工艺,选用有机配体3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联邻二氮杂茂(H2X)和CuCl2·2H2O为起始原料,合成了1多酸基杂化化合物[Cu2(H2X)2(Mo6O19)]·2H2O被合成.采用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析等手段对该化合物结构进行了表征.单晶测试结果表明该化合物为1D链状化合物,属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.9469(3)nm,b=0.9544(3)nm,c=2.0599(6)nm,α=90.717(4)°,β=93.518(5)°,γ=102.802(4)°,V=1.8112(9)nm3,Z=4,R1=0.0829,wR2=0.1512.

  • 标签: 杂化化合物 水热合成 晶体结构 联邻二氮杂茂
  • 简介:探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成影响。采用实验方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿烧失量损失情况,实验表明,在熔融过程中,烧失量越大样品质量损失也越多。运用理论计算分析了烧失量损失对测定结果影响,结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线测定三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测定结果偏高;烧失量差异对主量元素测定结果影响较大,而对微量元素测定结果影响较小;待测物质烧失量与基准物质烧失量差异越大,测定结果偏差也就越大。

  • 标签: 铝土矿 烧失量 硼酸锂熔融 X-射线荧光光谱法
  • 简介:用具有光学活性和生物学活性2类化合物(取代)香豆素-3-甲酰氯和2-氨基苯并噻唑作用合成了4种新兼具香豆素骨架和苯并噻唑基化合物(3a-3d),用HRMS,IR和1HNMR对化合物结构进行了表征,确定了化合物结构,并对其紫外吸收光谱和荧光光谱与分子结构关系进行了讨论.研究发现:在紫外光谱中,新化合物(3a-3d)和2种原料化合物相比,因共轭链增长而使其最大吸收波长(λmax)红移;4种化合物表现出比原料化合物较强荧光性能,其中3c荧光强度最大.文中给出了稀溶液中紫外光谱和荧光光谱相关一些信息.

  • 标签: 香豆素酰胺 合成 荧光光谱 紫外光谱
  • 简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁二唑母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫酮])以及42,2L联吡啶-3,3′-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶3和3′位上取代基不同,2吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁二唑-2-硫醚结构能使2吡啶环呈现较大偏转角度.

  • 标签: 2 2′-联吡啶 二甲酰肼 1 3 4-噁二唑-2-硫酮 1 3 4-噁二唑-2-硫醚 晶体结构
  • 简介:通过Stille偶联反应合成了5,5″-二辛基-2,2’:5’2″-三联[3,2-b]并二噻吩,并对该化合物物理化学性质以及真空蒸镀薄膜结构和形貌进行了详细表征.以这一化合物作为半导体层、采用顶电极结构制备了有机薄膜晶体管,并对薄膜生长基底温度做了优化,发现基底温度为100℃时器件性能最好,迁移率达到0.13cm^2/V·s,开关比为7×10^3,阈值电压为-19V.

  • 标签: 并二噻吩 有机半导体 有机薄膜晶体管
  • 简介:研究了一系列稀土杂多化合物K17[Ln(As2W17O61)217-]·xH2O(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Tm和Yb)氧化还原性质和用这些化合物制备修饰电极对NO2-电催化性质。发现这些稀土化合物极谱半波电位随原子序数增加呈现双峰变化并与pH值有关,且用这些化合物制备修饰电极对NO2-有明显催化作用。

  • 标签: 杂多化合物 镧系元素 电催化 亚硝酸根
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,以双亚甲胺席夫碱为配体双核吡唑铜配合物[Cu2L(PZ)](L=双甲亚胺三阴离子,由1-苯基-3-甲基-4-甲酰吡唑和1,3-二氨-2-丙醇衍生而成;PZ=吡唑阴离子)作为研究对象,通过与实验数据相比较,讨论了不同密度泛函方法与基组对金属铜配合物磁交换耦合常数影响.结果表明,4种混合密度泛函方法(B3PW91,B3LYP,B3P86和PBE)及3种单一密度泛函方法(BPW91,BLYP和BP86)计算结果都能与实验值符号一致,且B3P86方法所得到结果与实验值最为接近,而单一密度泛函计算结果误差较大,与实验值吻合程度不好.同时采用B3P86方法计算所得交换耦合常数Jab对基组依赖性较大.研究表明,2Cu(Ⅱ)离子之间弱反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小能量劈裂.

  • 标签: 席夫碱 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:合成了外围具有柔性链状基团2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(N,N-二乙胺基乙氧基)Ni-酞菁配合物(2).以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法将该Ni-酞菁配合物(2)装载到MCM-41中.利用UV-Vis-NIR,FT-IR,XRD,TEM,FESEM及N2吸附-脱附等温线对制备样品进行了表征.研究表明制备样品中Ni-酞菁配合物(2)主要以单体和二聚体形式存在于MCM-41中.通过不同制备酞菁浓度装载研究表明,较高制备酞菁浓度有利于制备结晶度及孔道有序性较高介孔分子筛样品.

  • 标签: 酞菁 MCM-41 装载
  • 简介:研究了盐酸麻黄碱(Eph)在有序介孔碳(OMC)/Nafion和三(2,2-联吡啶基)钌(Ⅱ)(Ru(bpy)32+)复合材料修饰玻碳电极(GCE)上电化学行为.I-t结果表明,与电化学发光法检测Eph相比,OMC(分散在0.5%Nafion溶液中)、Ru(bpy)32+复合物在电化学领域具有更加优异催化性能.采用循环伏安(CVs)和I-t等方法对修饰电极进行了表征;并研究了Eph在修饰电极上动力学性质和线性响应范围.Eph氧化峰电流与其浓度在10~550μmol/L范围内成良好线性关系,相关系数为0.9956,检测限可达8.2μmol/L(信噪比为3).这种Ru(bpy)32+/OMC-Nafion/GCE传感器制备具有节省时间、成本低和操作简单等优点.该电化学传感器对运动员尿样中Eph灵敏性检测具有潜在应用价值.

  • 标签: 麻黄碱 有序介孔碳 三(2 2-联吡啶基)钌(Ⅱ) 传感器
  • 简介:从价格低廉皂素为起始原料,通过一系列化学反应,合成了不同结构环氧甾体类药物中间体.以波谱方法进行结构表征,同时对环氧甾体化合物5,6-环氧孕甾-16-烯-20-酮-3β-乙酸酯单晶进行了结构分析.

  • 标签: 甾体 合成 氧化还原反应 单晶 波谱分析
  • 简介:随着仪器自动化程度越来越高,在仪器分析过程中,人工操作部分越来越少。所以仪器所处实际状态水平,将对检测结果产生较大影响。研究了不同离子色谱仪在相同色谱条件下,对同一样品分离分析,并对测量过程中产生不确定度影响因素:标准溶液浓度产生不确定度、样品重复测定产生不确定度、标准曲线线性拟合产生不确定度、温度变化产生不确定度等进行了分析,并对检测结果进行对比。

  • 标签: 仪器比对 不确定度 离子色谱
  • 简介:在MP2/6-31G(d)和MP2(FC)/6-311++G(d,p)水平上,对H2CO和HCOOH以及设计4种构型H2CO…HCOOH复合物等进行几何全优化计算,经振动频率分析,确认它们为势能面上稳定驻点.然后在MP2/6-311++G(2df,2p)水平上进行单点能计算和基组重叠误差(BSSE)校正以获得相互作用能,并利用自然键轨道理论探讨H2CO和HCOOH相互作用本质.

  • 标签: 从头算 势能面 基组 相互作用能 驻点 MP2
  • 简介:建立了计算多环芳烃水中溶解度数学表达式,用量子化学方法计算了7多环芳烃水中溶解度,计算结果与实验测定结果相符合.多环芳烃处于水体内体系状态能量愈高,其溶解度愈小,多环芳烃中碳氢基团越多,溶解度越小.此时体系中溶质呈单分子态,而不是聚集态.

  • 标签: 多环芳烃 水中溶解度 理论计算 数学表达式 量子化学方法 碳氢基团
  • 简介:采用密度泛函理论B3LYP/6-311++G(d,p)方法对聚氯乙烯模型化合物热降解机理进行了理论研究,探索了主要热降解产物HCl、芳香族化合物及乙烯、甲烷等小分子碳氢化合物形成可能热降解反应路径.对反应过程中所有反应分子几何结构进行了优化和频率计算,获得了各热降解路径标准动力学参数和热力学参数.计算结果表明:在HCl形成过程中,主要通过协同反应,反应能垒为128.6~212.5kJ/mol;丙烯基能降低HCl脱除反应能垒,而丁稀基对HCl脱除反应能垒几乎没有影响;HCl完全脱除之后生成共轭烯烃,共轭烯烃进一步通过分子重排、环化形成芳香族化合物,同时也可以通过C—C键断裂形成小分子碳氢化合物;与重排和环化反应相比,直链烯烃C—C键断裂形成小分子碳氢化合物需要跨越更高反应能垒.本文研究结果对聚氯乙烯热降解机理提供了新认识,为进一步设计环境友好与高效聚氯乙烯热降解技术提供一定理论依据.

  • 标签: 聚氯乙烯 热降解机理 密度泛函理论