简介:Varian500-MSLC离子阱液相色谱/质谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。
简介:摘要:文章介绍了气相色谱-质谱联用仪器的工作原理,并通过气路系统,进样系统,色谱柱,真空系统,离子源等方面介绍仪器的日常维护。
简介:摘要:通过气相色谱进样系统、气化系统、分离系统以及质谱检测记录系统的发展介绍气相色谱质谱联用技术的发展,最后概述了气相色谱质谱联用新技术的发展应用情况。
简介:摘要 目的:对茶叶中联苯菊酯农药残留量测定结果的不确定度进行评定。方法:建立气相色谱—质谱联用法测定茶叶中联苯菊酯农药残留量的数字模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析计算后进行评定。结果:本次测定样品中联苯菊酯含量为0.83mg/kg,其扩展不确定度为(0.83±0.05)mg/kg,K=2.
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:摘要目的通过超高效液相色谱-质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLC-MS)分析尿毒症患者血清代谢物变化,为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者,通过纳入、排除标准,筛选出尿毒症患者(试验组)和志愿者(对照组)各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物,并进行差异分析,筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物,主成分分析(principal components analysis,PCA)结果证明,这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值(variable importance for the projection,VIP)>1、变异倍数(fold changes,FC)>1.25或FC<0.8和P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准,最终筛选出28种显著差异代谢物,其中18种代谢物显著上升,10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明,28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现,28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路;通路分析发现,28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。结论基于代谢组学分析,尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化,而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路,影响尿毒症患者的病理生理过程。
简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效液相色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效液相色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。
简介:摘要:高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了质谱方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。
简介:目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleastsquares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。
简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化.质谱联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(fullscan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。
简介:摘要目的对结核性脑膜炎患者的脑脊液进行非靶向代谢组学的研究,分析其脑脊液代谢特征的改变。方法病例对照研究。收集2018年7月至2019年7月解放军总医院第一医学中心神经内科和第八医学中心结核病区临床确诊的结核性脑膜炎住院患者的脑脊液标本,同时收集已确诊的其他病原感染的非结核性脑膜炎的脑脊液标本作为对照组。其中,结核性脑膜炎组有20例,男性12例,女性8例,年龄(37.9±16.1)岁;对照组有20例,男性13例,女性7例,年龄(34.7±14.8)岁。采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)对两组患者的脑脊液进行反相色谱正离子、反相色谱负离子和亲水色谱正离子检测,生成代谢指纹图谱,并使用SIMCA软件对其分析,选择正交偏最小二乘辨别分析(OPLS-DA)的多元统计分析方法,采用OPLS-DA模型的变量重要性投影值(阈值>1)并结合t-test的P值(P<0.05)来寻找两组患者脑脊液中的差异性代谢物质。结果在两组患者脑脊液中共发现10种差异性代谢物质,它们分别是L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-犬尿氨酸、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、二甲基甘氨酸、L-丙氨酸、L-苏氨酸、L-组氨酸和L-赖氨酸,且与对照组比较,在结核性脑膜炎组均表达上调。结论结核性脑膜炎患者脑脊液中氨基酸代谢发生改变,可为结核性脑膜炎的辅助鉴别诊断和分子基础研究提供一定的实验依据。