简介:摘要:高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了质谱方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。
简介:作者在积累氦质谱组合检测中发现存在粗漏漏检现象,美国宇航局2013年2014年的研究报告揭示,各种组合检测复测中均存在粗漏细漏漏检现象。文章对积累氦质谱组合检测和氩粗漏氦细漏组合检测的粗漏检测,提出了确定最长粗漏检测时间的方法;对这两种组合检测和氦质谱检测的细漏检测,综合给出了定量确定和拓展细漏检测最长候检时间的方法,论证了压氦压力不应小于2倍的大气压力,提出了确定预充氦法和预充氦氩法最小候检时间的方法,提出了确定最长细漏检测时间的方法,从而可减少和防止粗漏和细漏漏检;并通过对美国宇航局报告中实例的分析,验证了以上方法的有效性。同时指出漏孔堵塞是造成漏检的原因之一,但不是形成微型元器件高比率漏检的主要原因。
简介:摘要:在当前的科学研究和应用实践中,有机物的分析和鉴定一直是一个备受关注的课题。然而,传统的有机物分析方法存在着许多局限性,如分析速度慢、准确性低、选择性差等问题。为了克服这些问题并提高有机物分析的效率和准确性,高效液相色谱-质谱联用技术应运而生。为促进有机物分析方法的发展,本文就基于高效液相色谱-质谱联用技术的有机物分析方法优化与应用进行研究。
简介:摘要液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)因结合了色谱的高分离性能和质谱高敏感、高特异性等优势被临床实验室广泛应用,但多应用于实验室自建项目,需要进行严格的方法评估,相关指导原则也应运而生,主要包括美国临床和实验室标准协会的C62-A文件、欧洲药品管理局和美国食品药品监督管理局的生物分析方法验证指导原则、人用药品注册技术要求国际协调会的M10《生物样品分析方法验证》指导原则征求意见稿以及日本卫生劳动福利部的生物分析方法验证指导原则,然而不同机构颁布的指导原则各有特点。本文结合我国现行的临床质谱应用建议,分析总结参考原则特点,为LC-MS/MS分析临床生物样品的标准化应用提供更多的参考。
简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。
简介:用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC—FID),质谱-气相色谱联用(GC—MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI—TOFMS),质子传递反应质谱(PTR—MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)
简介:摘要:本文介绍了化工废水利用气相色谱质谱联用技术的分析与监测方法。该方法结合气相色谱和质谱两种先进的仪器分析技术,能够高效、准确地检测化工废水中的有机化合物和其他污染物。首先,样品中的化合物通过气相色谱分离,然后进入质谱仪进行质谱分析,从而实现了对废水中各种成分的定性与定量。此联用技术具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围,可用于化工废水的环境监测和污染物的追踪分析。因此,它在化工行业和水生环境保护中具有重要的应用前景。
简介:Varian500-MSLC离子阱液相色谱/质谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。