简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。
简介:摘要:本文将围绕高效液相色谱-质谱联用进行分析讨论,并提出其在药物分析中的具体应用,从而规范仪器的操作方法,确保检测技术的合理运用,提高药物成分的甄别效率,优化质谱与色谱条件,推动制药行业进一步发展。
简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。
简介:摘要:近些年,诞生了诸多新型的药物分析方式,比如说高效液相色谱-质谱联用技术,其在药物分析中的应用比较广泛,其先进性极高。为此,文章阐明了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用的研究背景,深入分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的具体应用,希望能为相关同行业者提供有价值的参考。
简介:摘要:本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸,类胡萝卜素,多糖,皂甙,以及黄酮等营养物质。
简介:摘要: 目的 建立液相色谱质谱联用法(liquid chromatograph-mass spectrometer ,LC-MS)测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法 实验以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动相, 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取, 过 0.22μm 滤膜,加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ,ESI),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring ,MRM)模式检测,内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好,相关系数 r为0.9992~0.9996,检出限为 0.0001mg/kg ,回收率在94.5%~112.8%之间,相对标准偏差(Relative Sandard Deviation,RSD)值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。
简介:摘要:建立了同时测定纺织品中9种防腐剂的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,经0.22 µm微孔滤膜过滤后取滤液进行测定,采用 ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7µm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,进样量5 µL,采用三重四级杆质谱测定。本方法的相对标准偏差为1.06%-2.46%;加标回收率为 88.4%-94.7%;线性范围为0.02-0.50 mg/L,线性相关系数大于0.996;9种防腐剂检测限为0.2 mg/kg。该方法分析时间短、分离效果良好,完全可以满足实际样品防腐剂含量的测定。
简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。
简介:摘要本文阐述了高效液相色谱-质谱联用技术的特点,总结了近几年来液质联用在饮用水安全分析中的应用实例,并对液质联用的发展前景进行了展望。
简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
简介:摘要:高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)是当前分析化学领域最为重要和广泛应用的分析技术之一,具有高效分离、高灵敏度和高选择性等特点,已在环境样品分析中得到广泛应用。本文综述了HPLC-MS技术的原理、优势及在环境样品分析中的应用,包括水质分析、土壤与环境气体分析、生物样品分析以及环境污染物的来源解析与风险评估等方面。同时,本文还讨论了HPLC-MS技术在环境样品分析中的挑战与展望,包括样品预处理方法、数据分析与解释以及未来发展趋势。随着技术的不断发展和创新,HPLC-MS技术在环境监测领域将发挥更大的作用,为环境保护和污染治理提供有力支持。
简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。