简介:摘要目的探讨口腔颌面部IgG4相关硬化性疾病临床病理。方法本次共选择30例口腔颌面部IgG4相关硬化性疾病患者作研究对象,均为我院2012的1月至2014年1月收治,分析病理特征。结果腮腺小叶间、小叶内及颌下腺有IgG4阳性的大量浆细胞浸润,>50/HPF,统计IgG4+IgG+细胞比值,在40%以上。淋巴结病变以淋巴滤泡反应性增生为表现,部分病例生发中心出现进行性转化。滤泡间区可见免疫母细胞、浆细胞、淋巴细胞,部分淋巴结区域有纤维化发生。分析免疫组织结果,其显示IgG4阳性的大量浆细胞在生发中心及滤泡间区浸润,>50/HPF,细胞+IgG4+IgG比值在40%以上。结论口腔颌面部IgG4相关硬化性疾病属新认识病种,激素治疗效果理想,故需行病理检查,及时确诊,以有效治疗,改善患者生存质量。
简介:摘要目的建立正相高效液相色谱法测定明党参中天门冬酰胺含量的方法。方法色谱柱为VenusilHILIC(5μm,250×4.6mm);流动相为V(乙腈)V(0.5%磷酸二氢钾水溶液)=7822;检测波长为203nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果平均回收率为99.32%,RSD为3.16%。该方法的标准曲线为Y=9698261X+51964,相关系数γ为0.9997。结论该方法简单,准确性、重复性好,适用于明党参药材的质量分析。
简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。
简介:摘要目的探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。
简介:摘要目的建立联苯双酯原料药残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱、顶空进样法,以FID检测。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、DMF分别在3.0~4524、2.5~7554、1.3~954、3.0~90和17.7~1326ppm范围内线性关系良好,甲醇回收率在96.72%~104.77%之间,乙醇回收率在96.46%~103.97%之间,二氯甲烷回收率在94.31%~104.39%之间,氯仿回收率在94.63%~101.00%之间,DMF回收率在88.23%~112.94%之间。结论所建立方法专属性好,简便准确,可用于联苯双酯原料药残留溶剂的限度检查。
简介:摘要目的将等效色谱柱选择运用到大黄和补骨脂多成分高效液相色谱分析中,并通过试验考察进行分析对比,为提高法定标准在不同实验室之间的重视性提供依据。方法选取两台不同的高效液相色谱仪以及40根不同品牌型号为C18的色谱柱,对大黄和补骨脂中的多种液相色谱成分进行分析,其中,大黄中含有9种成分,补骨脂中11种成分,并相应对分离结果进行评价,一般可采用USP和PQRI两种色谱柱选择方法对不同色谱柱对分离的影响进行分析。结果色谱柱的相似度越高,对大黄的分离效果也就越弱,对补骨脂的分离规律也就越不明显。结论采用色谱柱对中药成分进行分离的过程中,其分离的效果不仅和色谱柱本身的性质存在一定的关系,同时和待测的中药性质存在一定的联系。由此在进行光谱柱的选择时并没有统一的标准,而且也不能解释所有问题。然而,和随即选择色谱柱相比,在采用USP和PQRI等色谱柱选择方法时,可以提升方法的重视性。
简介:摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化,应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。
简介:摘要目的探讨宜昌市乙肝肝硬化患者肝细胞损伤与补体C3,C4的关系。方法采用速率法检测105例乙肝肝硬化患者的丙氨酸氨基转移酶(ALT)天冬氨酸氨基转移酶(AST)并计算AST/ALT值(DeRitis值),按检测结果分为(DeRitis值<1.50,1.50<DeRitis值<2.00,DeRitis值>2.00)3组及对照组,采用免疫散射比浊法对实验组和对照组的血清补体C3、C4进行检测。结果甲组C3、C4与正常对照组比较差异无显著性(P>0.05),乙组和丙组C3、C4均低于对照组,且差异具有统计学意义(P<0.01),甲、乙、丙三组间随着AST/ALT比值的增高,血清补体C3、C4降低,差异均有统计学意义(P<0.01)。结论乙肝肝硬化患者随着AST/ALT值得增加,即肝细胞损伤程度的增加,补体C3和C4的水平逐渐降低,检测补体C3、C4有助于评估肝细胞的损伤程度。