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70 个结果
  • 简介:摘要目的探讨口腔颌面部IgG4关硬化性疾病临床病理。方法本次共选择30例口腔颌面部IgG4关硬化性疾病患者作研究对象,均为我院2012的1月至2014年1月收治,分析病理特征。结果腮腺小叶间、小叶内及颌下腺有IgG4阳性的大量浆细胞浸润,>50/HPF,统计IgG4+IgG+细胞比值,在40%以上。淋巴结病变以淋巴滤泡反应性增生为表现,部分病例生发中心出现进行性转化。滤泡间区可见免疫母细胞、浆细胞、淋巴细胞,部分淋巴结区域有纤维化发生。分析免疫组织结果,其显示IgG4阳性的大量浆细胞在生发中心及滤泡间区浸润,>50/HPF,细胞+IgG4+IgG比值在40%以上。结论口腔颌面部IgG4关硬化性疾病属新认识病种,激素治疗效果理想,故需行病理检查,及时确诊,以有效治疗,改善患者生存质量。

  • 标签: 口腔颌面部 IgG4相关硬化性疾病 病理 分析
  • 简介:摘要以羟丙基β-环糊精作为流动添加剂,于C18反相柱上建立了位置异构体硝基苯胺的高效液色谱拆分方法。在选定的三种最优条件下,硝基苯胺都获得了较好的基线分离。结果令人满意。此外还对其拆分机理进行了分析。

  • 标签: 羟丙基&beta -环糊精 流动相添加剂 硝基苯胺 拆分 HPLC
  • 简介:摘要目的尝试确定芪归通络颗粒中黄芪甲苷含量的新方法。方法采用高效液-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),实验用柱为阿波罗ApploC18,4.6×250mm,5um;流动为乙腈∶水(35∶65);流速为1.0ml/min;柱温为30℃;漂移管温度为98℃,载气流速为2.8L/min。结果黄芪甲苷的线性范围为59.92μg/ml~299.60μg/ml(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为96.37%,RSD=0.81%。结论本方法准确、精确、快速、重复性好,是控制芪归通络颗粒质量的较理想方法。

  • 标签: 芪归通络颗粒 HPLC-ELSD 黄芪甲苷
  • 简介:摘要目的探讨化学药质量标准中液色谱条件及系统适用性试验的发展趋势与存在问题,并提出了建议与同行们商榷。方法列举几例HPLC法实验,比较其色谱条件及系统适用性试验在不同版本标准中的要求。结果与结论随着质量标准的不断提高,色谱条件及系统适用性试验也不断完善,同时也带来一些问题,应予以重视。

  • 标签: 化学药 HPLC法 系统适用性试验
  • 简介:摘要本文建立气色谱法测定小儿牛黄清肺片中冰片以右旋龙脑计的含量。以乙酸乙酯、丙酮作为溶剂,采用毛细管。气色谱法测定;色谱柱INNOWAX石英毛细管色谱柱(0132mm×30m,0125μm,美国J£W公司);柱温程序升温;载气氮气;流速1ml?min-1。右旋龙脑在浓度范围内线性关系良好。本法快速、简便、准确。

  • 标签: 小儿牛黄清肺片 冰片以右旋龙脑计 气相色谱法
  • 简介:摘要目的建立正高效液相色谱法测定明党参中天门冬酰胺含量的方法。方法色谱柱为VenusilHILIC(5μm,250×4.6mm);流动为V(乙腈)V(0.5%磷酸二氢钾水溶液)=7822;检测波长为203nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果平均回收率为99.32%,RSD为3.16%。该方法的标准曲线为Y=9698261X+51964,相关系数γ为0.9997。结论该方法简单,准确性、重复性好,适用于明党参药材的质量分析。

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  • 简介:摘要目的建立同时测定右兰索拉唑中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯6种残留溶剂的顶空气色谱方法。方法采用CB624(30m*250μm*1.4μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,顶空进样,通过外标法测定6种残留溶剂的含量。结果在该色谱条件下,6种有机溶剂均能得到良好分离,各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9934),平均回收率为93.50%104.27%(n=9)。结论本方法可应用于测定右兰索拉唑中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的残留量。

  • 标签: 右兰索拉唑 顶空气相色谱法 残留溶剂
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法用活性碳管采样,气色谱仪测定。结果方法的检出限为0.3μg/ml,当标准溶液浓度为20~60μg/ml时,相对标准偏差为4.8%~1.6%,相关系数为0.999。测定范围为0~60μg/ml。活性碳管解吸效率为87%~93%。样品在采样管中能稳定7d。结论测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。

  • 标签: 氢化三联苯 二硫化碳 气相色谱仪 超声解吸仪
  • 简介:摘要正骨伸筋胶囊是我院传统中药制剂,有半个世纪的应用历史,由炒地龙、制马钱子、烫骨碎补、桑寄生等多味药组成,其疗效确切,临床应用广泛,可用于舒筋通络,活血祛瘀,消肿止痛。

  • 标签: 马钱子 高效液相色谱法 士的宁
  • 简介:摘要目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留的测定。方法采用顶空进样毛细管气色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(25m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,用FID检测器测定卡比多巴原料药中乙醇和氯仿的残留量以及这两种溶剂中潜在杂质(二氯甲烷、四氯化碳和苯)的残留量。结果5种有机溶剂能够完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在80%~120%范围内,精密度的RSD均小于10%,定量限和检测线符合要求,该方法耐用性良好。结论顶空气色谱法快速、灵敏、准确,可用于样品中5种有机溶剂残留量的测定。

  • 标签: 顶空气相色谱法 有机溶剂残留 卡比多巴
  • 简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。

  • 标签: 盐酸去甲乌药碱 气相色谱法 有机溶剂残留量
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中丁二烯的热解析气色谱分析方法。方法工作场所空气中的丁二烯经活性炭管吸收,于180°C解析进行气色谱定性定量分析。结果方法线性范围0-0.1025μg/ml,相关系数0.999,方法精密度RSD=1.43%,回收率90.86-104.90%,方法检出限为3.39×10-4ug/ml;空气中甲烷、丁烯、丙烯、戊烷、己烷不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求,适用于工作场所空气中1,3-丁二烯的检测。

  • 标签: 工作场所空气 丁二烯 热解析 气相色谱
  • 简介:摘要目的探讨建立毛细管柱气色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。

  • 标签: 毛细管柱 气相色谱法 空气
  • 简介:摘要目的建立联苯双酯原料药残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱、顶空进样法,以FID检测。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、DMF分别在3.0~4524、2.5~7554、1.3~954、3.0~90和17.7~1326ppm范围内线性关系良好,甲醇回收率在96.72%~104.77%之间,乙醇回收率在96.46%~103.97%之间,二氯甲烷回收率在94.31%~104.39%之间,氯仿回收率在94.63%~101.00%之间,DMF回收率在88.23%~112.94%之间。结论所建立方法专属性好,简便准确,可用于联苯双酯原料药残留溶剂的限度检查。

  • 标签: 气相色谱法 联苯双酯 残留溶剂 甲醇 乙醇 二氯甲烷 氯仿 DMF
  • 简介:摘要Th17是新型的CD4+T细胞亚群,它通过分泌IL-17作用于多种细胞,诱导CXCL8、CCL2、CCL20等多种趋化因子产生,募集促炎因子到达炎症组织,通过与相应受体结合,引起局部炎症反应。Th17关的趋化因子及其受体在风湿性疾病中具有重要的免疫调节和促炎作用。

  • 标签: Th17 趋化因子 风湿性疾病
  • 简介:摘要目的将等效色谱柱选择运用到大黄和补骨脂多成分高效液色谱分析中,并通过试验考察进行分析对比,为提高法定标准在不同实验室之间的重视性提供依据。方法选取两台不同的高效液相色谱仪以及40根不同品牌型号为C18的色谱柱,对大黄和补骨脂中的多种液色谱成分进行分析,其中,大黄中含有9种成分,补骨脂中11种成分,并相应对分离结果进行评价,一般可采用USP和PQRI两种色谱柱选择方法对不同色谱柱对分离的影响进行分析。结果色谱柱的相似度越高,对大黄的分离效果也就越弱,对补骨脂的分离规律也就越不明显。结论采用色谱柱对中药成分进行分离的过程中,其分离的效果不仅和色谱柱本身的性质存在一定的关系,同时和待测的中药性质存在一定的联系。由此在进行光谱柱的选择时并没有统一的标准,而且也不能解释所有问题。然而,和随即选择色谱柱相比,在采用USP和PQRI等色谱柱选择方法时,可以提升方法的重视性。

  • 标签: 等效色谱柱 大黄 补骨脂多 高效液相色谱 分析应用
  • 简介:摘要目的建立超高速液色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固萃取柱净化,应用超高速液色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

  • 标签: 超高速液相色谱--串联质谱联用法 多离子反应监测(MRM) 固相萃取 灭蝇胺
  • 简介:摘要目的测定李施德林漱口水中薄荷脑、桉油精的含量。气色谱法。FID测器,检测器温度280℃,进样口温度250℃,柱温110℃。氮气流速1.0ml·min-1。结果桉油精、薄荷脑回收率分别为、99.2%、98.7%。阴性样品无干扰。结论该方法结果准确、重现性好,可作为李施德林漱口水的质量控制方法。

  • 标签: 李施德林漱口水 气相色谱法 桉油精 薄荷脑
  • 简介:摘要目的探讨宜昌市乙肝肝硬化患者肝细胞损伤与补体C3,C4的关系。方法采用速率法检测105例乙肝肝硬化患者的丙氨酸氨基转移酶(ALT)天冬氨酸氨基转移酶(AST)并计算AST/ALT值(DeRitis值),按检测结果分为(DeRitis值<1.50,1.50<DeRitis值<2.00,DeRitis值>2.00)3组及对照组,采用免疫散射比浊法对实验组和对照组的血清补体C3、C4进行检测。结果甲组C3、C4与正常对照组比较差异无显著性(P>0.05),乙组和丙组C3、C4均低于对照组,且差异具有统计学意义(P<0.01),甲、乙、丙三组间随着AST/ALT比值的增高,血清补体C3、C4降低,差异均有统计学意义(P<0.01)。结论乙肝肝硬化患者随着AST/ALT值得增加,即肝细胞损伤程度的增加,补体C3和C4的水平逐渐降低,检测补体C3、C4有助于评估肝细胞的损伤程度。

  • 标签: 乙肝肝硬化 丙氨酸氨基转移酶 天冬氨酸氨基转移酶 补体C3 补体C4