简介:目的了解大连市部分食品中重金属、有机磷及氨基甲酸酯农药残留、有机氯及菊酯农药残留以及环己基氨基磺酸钠的污染现状,对食品安全进行有效控制。方法按GB/T5009—2003《食品卫生检验方法理化部分》检测铅、镉、汞、有机氯及菊酯农药残留、环己基氨基磺酸钠、有机磷及氨基甲酸酯农药残留。结果39份样品中铅超标5份;镉和汞无超标样品。50份蔬菜样品中检出毒死蜱农药残留1份,超标1份;氯氰菊酯农药残留2份,超标1份。10份茶叶样品中检出联苯菊酯农药残留1份,无超标样品。有机磷及氨基甲酸酯农药、有机氯及菊酯农药、环己基氨基磺酸钠均无检出。结论大连市部分水产品中铅含量较高,污染较明显。需要进一步加强监测,控制污染。农药残留水平较低,只在个别蔬菜和茶叶中有不同程度的检出。
简介:目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1mol/L的盐酸提取,再用60g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10mmol/L柠檬酸与10mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液+乙腈(85+15,体积比)为流动相,使用KromasilKR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。
简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:介绍了新型高效食品防腐剂对羟基苯甲酸酯衍生物的结构通式和产品特性,同时阐述了对羟基苯甲酸酯衍生物在食品工业领域的应用和发展前景.
简介:本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954-0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%-98.06%,相对标准偏差为1.09%-4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。
简介:本文报告了国家级火炬计划项目和国家计委高技术产业化推进项目——云南酶法低聚果糖工程,在实现G型低聚果糖工程化之后,完成高纯度(P型)低聚果糖新工艺的研究的情况,以人体和动物医学试验的数据,论证了低聚果糖,具有“分子结构和量效关系”均清楚的第三代保健食品的特征和效果。
简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。
简介:目的分析广西市售婴儿食品中的克罗诺菌分离株的种类、表型和基因特性。方法将保存的试验菌株进行复苏,通过API20E生化条和ompA基因扩增检测进行初步鉴定,扩增16SrRNA基因后进行测序,将获得的全16SrRNA基因序列在GeneBank数据库上比对,构建进化树,确认是否为克罗诺菌。将试验菌接种于显色平板观察其表型和黄色素的产生情况,通过手工生化进行分型,确定其种属。结果9株分离菌确定为克罗诺菌,有5种生化型,属于4个克罗诺种。检出Cronobactersakazakii6株菌,C.malonaticus、C.muytjensii和C.dublinensis各有1株;7株菌符合API20E鉴定结果,9株分离菌均可检测到ompA基因。结论广西市售婴儿食品中克罗诺菌的污染以C.sakazakii为主,生化表型、种属及基因型具有多样性;鉴定时仅以单一的生化或其他表型作为判别依据存在很大的局限,需辅以分子生物学手段加以鉴别。