简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。
简介:以硫脲作为硫源,采用自模板水热法合成了硫化锌空心微米球。硫化锌空心球的形成主要是硫脲水解过程中产生了许多气泡(硫化氢、氨气、二氧化碳),这些气泡在气液界面间起到一个模板的作用,使生成的硫化锌颗粒原位聚集在气泡上,并经过一个奥斯德瓦尔熟化过程。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、电子衍射(ED)和荧光光谱仪对硫化锌空心微米球进行表征及荧光性能测试。结果表明:制备的硫化锌微米球平均直径约为0.5~6μm,并且具有六方晶形的多晶结构,硫化锌空心微米球在大约435nm处呈现出一个由锌空位引起的蓝色发光峰。
简介:采用水热法合成了一个新的分子式为[Pb(phen)2(NO3)]·NO3的金属-有机配合物(phen=1,10-邻啡啰啉),并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C24H16N6O6Pb)属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学数据:a=16.7035(12),b=7.7341(5),c=18.1198(13),β=98.1860(10),V=2317.0(3)3,Mr=691.62,Dc=1.983g/cm3,μ(MoKα)=7.337mm-1,F(000)=1328,Z=4.直接法解析原子位置的结果显示:R=0.0269,wR=0.0533.该配合物具有零维网状结构.
简介:在水热条件下,用Zn(NO3)2·6H2O、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸和4,4'-联吡啶自组装合成了三维配位聚合物[Zn2(BPTC)(bipy)(H2O)]n·0.5nbipy(H4BPTC=3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸,bipy=4,4'-联吡啶),同时对其进行了元素分析和单晶X-射线衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学数据为:a=11.0716(19)A,b=15.051(3)A,c=16.816(3)A,β=95.602(2),V=2788.8(8)A3,Z=4,Mr=735.23,Dc=1.751g/cm3,F(000)=1484,μ=1.790mm-1,R1=0.0330,wR2=0.0748.