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  • 简介:采用水热法成功合成了ZnO纳米带。XRD谱表明该条带为六方晶系结构。格点对称群为P63mc(186),格点参数a=3.249A,c=5.5052A。SEM图表明该ZnO纳米带的长度大约为50μm、宽度为50-300nm。TEM图像表明该样品的生长方向为(0001)。详细地介绍了合成ZnO纳米板条的实验过程及生长机理。

  • 标签: 水热法 ZnO 纳米带 XRD SEM TEM
  • 简介:以溶剂热方法首次合成了橄榄石相的磷酸亚铁锂,并以水热法为参照.使用XRD,TEM和FT-IR等手段进行表征.溶剂热法制备的样品呈球形或多面体状.而水热法制各的颗粒则由纤维状成长为菱形.两种方法产物的形状差异可能是由于溶剂热反应体系中较高的压力抑制了纤维态晶体的产生.溶剂热法和灼烧都有利于磷酸亚铁锂晶相发育.

  • 标签: 磷酸亚铁锂 水热 溶剂热
  • 简介:选用新型的有机硫源二硫化四甲基秋兰姆(Tetramethylthiuramdisulfide).以水热法分别在苯和乙二胺溶剂中制备了不同形貌和尺寸的CdS纳米微粒。采用TEM、XRD、UV—Vis等测试手段对产物进行了表征,结果表明:在苯溶剂中得到的是近球形的CdS纳米微粒,直径在30nm左右;而在乙二胺中得到的是CdS纳米线.其表面光滑,直径均匀(40nm)。二者的UV-Vis光谱的吸收峰相对于体相CdS均发生了蓝移。

  • 标签: 硫化镉 二硫化四甲基秋兰姆 水热法
  • 简介:以聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,硼氢化钠和柠檬酸三钠为还原剂,水热法制备了不同形貌和粒径的纳米银。透射电镜分析表明,改变反应温度可以调控纳米银颗粒的形貌,改变反应时间可以调控纳米银颗粒的粒径大小。控制反应温度140℃以下,得到多种形貌共存的纳米银,140℃以上得到单一的球形纳米银;固定反应温度130℃,得到三角形的纳米银,延长反应时间,形貌无明显变化,粒径增加。

  • 标签: 水热合成 纳米银 形貌控制
  • 简介:采用水热合方法在α-Al2O3陶瓷管载体表面合成了致密的NaA分子筛膜,考察了2种原料配比对合成分子筛膜的影响.利用SEM、XRD和单组分气体渗透等方法对NaA分子筛膜进行表征.由SEM照片可以观察到,按照配比n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=2∶2∶1∶200合成的NaA分子筛膜表面存在许多较大的晶体团,影响膜的连续性,而按照配比n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=6∶2∶1∶600合成出的NaA分子筛膜表面平整,分子筛晶粒均匀,二者膜厚均约为20μm.由XRD确定合成出的为NaA分子筛膜.通过单组分气体渗透率测得H2/N2、H2/C3H8理想分离因数接近Knudsen扩散机制的水平,说明气体是通过晶间孔隙渗透的.

  • 标签: 膜分离 分子筛膜 水热合成 表征 α—Al2O3陶瓷管
  • 简介:采用煅烧活化化工原料水热合3A沸石,并用X-射线粉末衍射仪和扫描电镜对合成产品进行表征.经分析:煅烧活化化工原料后,缩短了晶化反应时间,大大提高了3A沸石的纯度;同时由实验得出优化条件:煅烧温度,500℃;煅烧时间,4h;晶化时间,6h.

  • 标签: 3A沸石 水热合成 煅烧 活化
  • 简介:以氯化钴(CoCl2·6H2O)和黄磷为原料,以无水乙醇的水溶液为溶剂,采用溶剂热法制备星形磷化钴(Co2P)微晶,利用X射线衍射、扫描电镜等对产物的物相和形貌进行表征,并分析Co2P的生长机理和形貌演变过程。结果表明,所得产物为纯六方相的Co2P,其形貌为由4~5个花瓣组成的星形结构。星形结构尺寸约4μm,花瓣呈锥形,平均直径约700nm。反应温度、溶剂中无水乙醇与水的体积比、反应时间等对星形Co2P微晶的形成都具有一定的影响。制备星形Co2P微晶的最佳实验条件为:反应温度180℃,混合溶剂中V(Ethanol):V(H2O)=1:3,反应时间24h。

  • 标签: 磷化钴 溶剂热 星形
  • 简介:以ZnCl2(Tu)2为单一前驱体,溶剂热法在较低温度下合成了球状、雪花状和粒状的立方ZnS,克服了以往高温热解中六方相ZnS的生成,密闭体系有效的防止了ZnS的氧化,透射电镜显示ZnS颗粒的形貌及分布均较均匀.

  • 标签: 单一前驱体 溶剂热 纳米ZNS
  • 简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合温度、水热合时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。

  • 标签: 水热合成 SNO2 纳米粉体 制备 粒径
  • 简介:摘要:现当今,我国经济发展十分迅速,建筑节能是建筑工业实现可持续发展的必由之路。墙体自保温是建筑节能重要的发展方向之一。现有自保温材料中,水热合硅酸盐制品因质量轻、导热系数低、防火性能好,以及生产中采用非烧结工艺,市场潜力巨大,在2013年国家发改委、住房和城乡建设部编制的《绿色建材行业方案》中被列为“安全耐久、节能环保、便利的绿色建材”。建筑材料的吸水主要依靠毛细孔的表面张力,连通孔是水的输送渠道,吸水速度和时间平方根呈线性关系。水热合硅酸盐材料以水化硅酸钙凝胶(CSH-Ⅰ)、1.1nm托贝莫来石为主要水化产物,根据,水化硅酸钙胶体的数量决定了材料的最大收缩值,而结晶度对水热合硅酸盐材料的体积稳定性影响较大。对于自保温墙体,通常控制系统的体积吸水率不大于10%,已确保保温隔热性能、力学性能(因材料软化强度下降)满足建筑工程要求。根据国内外大量的研究结果,只有当初始质量含水率小于20%时,该类墙体才具有良好的抗裂性能。关于水热合硅酸盐材料吸水特性研究,多通过使用憎水助剂调控材料的吸湿和解湿特性,涉及材料设计方面的报道较少。本文通过模型分析,揭示了连通气孔和毛细孔吸水对制品干燥收缩的影响规律,分析了材料软化系数与吸水率的关系,阐明了降低水料比的重要性和理论意义,为设计高性能水热合硅酸盐材料提供理论依据。

  • 标签: 水热合成 硅酸盐材料 吸水特性
  • 简介:采用XRD、SEM和电化学方法研究了用不同锂盐(CH3COOLi·2H2O、LiCl、LiOH)合成LiFePO4材料对其结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明以碱性LiOH为锂源和有CTAB为添加剂的条件下,所合成的LiFePO4材料具有单一物相,其放电比容量较高。在0.1C下放电容量为153.8mAh/g,在0.1C和0.2C下,其循环25周后容量仍保持在140mAh/g,在1C条件下经过80次充放电循环后,其比容量保持率为80%。

  • 标签: 锂离子电池 阴极材料 LIFEPO4 水热法
  • 简介:用水热法合成锂离子电池正极材料磷酸锰锂的纯相,并采用XRD和IR等手段,研究了不同反应时间、不同反应温度、不同反应浓度、不同还原剂用量以及不同还原剂类型对反应的影响。实验结果表明:聚乙二醇(PEG)、葡萄糖和抗坏血酸均对反应中间产物具有较好的还原作用;实验结果还表明:制备磷酸锰锂纯相的合适条件为反应温度为180℃和反应时间为24h,以抗坏血酸作为还原剂,其用量为0.01mol/L,氢氧化锂与磷酸锰物质的量比为Li/Mn=1.5。样品经红外光谱测试表明,970cm^-1属于P—O键的对称伸缩振动,450-500cm^-1属于Mn—O键的面外弯曲振动,1040-1140cm^-1属于PO4^3-的伸缩振动,550-640cm^-1属于Mn—O键的弯曲振动。

  • 标签: 磷酸锰锂 水热法 锂离子电池 橄榄石结构
  • 简介:利用中温水热技术,成功合成了一种过渡金属配合物双支撑的Lindqvist型钼系同多酸:[Cu(2,2’-bipy)2]2[Mo4^ⅥMo2^ⅤO19]·[4,4’bipy],并应用元素分析、单晶X-射线衍射等进行了表征。结果表明,标题化合物的基本结构单元是由1个同多阴离子[Mo6O19]^4-和2个[Cu(2,2bipy)2]^2+片段组成的双支撑构型,不同的结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成二维层。

  • 标签: 同多酸 Lindqvist 水热合成 晶体结构
  • 简介:报道了用水热法合成直接甲醇燃料电池(DMFC)阴极碳载Pd-Fe(Pd-Fe/C)催化剂,利用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂进行了结构表征;结果表明:水热法合成的Pd-Fe/C催化剂中的金属粒子,其平均粒径较小,分散均匀;电化学测试表明:Pd-Fe/C催化剂对氧还原反应有很高的电催化活性。

  • 标签: 直接甲醇燃料电池 水热合成 Pd-Fe/C催化剂 氧还原
  • 简介:以Zn(Ac)2·2H2O和NH3·H2O为原料,以Zn(NH3)4(Ac)2为前驱体,在低温条件下采用水热法制备多柱氧化锌。探究了反应时间、反应温度对形成氧化锌微晶形貌的影响。用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对产品的结构、形貌进行表征。

  • 标签: 纳米氧化锌 水热合成 形貌表征
  • 简介:在水溶液体系中,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,水热合了由纳米薄片自组装成的三维花状薄水铝石微观结构,采用XRD、SEM和TEM对其物相结构和形貌进行了分析,研究表明,该花状微观结构是由厚度50mm左右的纳米薄片自组装而成,形貌规则统一,分散均匀,平均直径为1.5μm,在其形成过程中,模板剂CTAB起到关键性的作用,并推断了纳米薄片自组装花状微观结构的形成机理。经过500℃焙烧得到的γ-Al2O3保持了该花状微观结构。

  • 标签: 水热合成 纳米材料 阳离子表面活性剂 氧化铝
  • 简介:采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。

  • 标签: 水热法 铈稳定钪掺杂氧化锆 纳米晶
  • 简介:在乙二胺四乙酸(EDTA)存在下,分别在超纯水、i—C3H8OH和CH,OH溶剂中,120℃温度下水热法合成了CaCO3晶体,用粉末XRD衍射方法和红外光谱对合成的晶体进行了表征,用扫描电子显微镜观察分析了生成的CaCO3晶体的形貌,研究溶剂对CaCO3晶体的晶型和形貌的影响.结果发现,在纯水中和i—C3H8OH得到主要是文石和少量球霰石晶体,但晶体形状不同;而在CH3OH溶剂中得到的是方解石晶体,结果说明溶剂对晶型和形状均有影响.

  • 标签: 乙二胺四乙酸 水热 文石 方解石 球霰石
  • 简介:以环己烷为溶剂,正钛酸四丁酯(TnBT)水解后的产物为前驱及十二胺(DDA)为表面活性物质,用溶剂热法合成了粒径小、在油相中分散均匀的二氧化钛纳米颗粒,采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外仪(FT—IR)对产物进行表征,结果表明,产物为锐钛矿,粒径为7.9—20.4nm,产物中有胺基(-NH2)峰,证明DDA吸附在颗粒表面。文章还对TiO2纳米颗粒合成的机理进行了探讨。

  • 标签: 二氧化钛 溶剂热法 合成 油溶性 纳米颗粒
  • 简介:用一种简单的水热法合成了平均粒径为400nm、厚度为70nm的Fe3O4纳米片,通过XRD、SEM对样品的结构、形貌进行了表征,用超导量子干涉仪(SQUID)对其磁学性能进行了研究,实验结果表明,反应温度、时间、搅拌速度均对产物的形貌产生重要影响。在常温下的磁学性能测量显示,其饱和磁化强度和矫顽力分别为94.60emu·g^-1,101Oe,磁性能得到了较大改善。

  • 标签: 纳米结构 Fe(CO)5 FE3O4 纳米片 饱和磁化强度