简介：建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后，过固相萃取（SPE）柱去除蛋白质，用0.22μm膜过滤，进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3，不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为：SH-CC-3阳离子色谱柱，直接电导检测，淋洗液选用甲烷磺酸（3.0mmol/L）分离；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：100μL。在此条件下，矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内，线性相关系数r均大于0.999，矮壮素和缩结胺的检出限（S/N=3）分别为0.070和0.073mg/L，矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%，相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好，灵敏度高，抗干扰能力强，适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。

简介：采用自然蒸发法,合成了2个新颖的有机-无机杂化配合物[C_8H_6N_3S]_2[H_2Mo_2O_7]（1）和[CoⅡ（C_8H_8N_3OS）_2]_2[H_3PW_（12）O_（40）]·4DMF（2）,并对其进行了元素分析、IR、TG和单晶X-射线衍射表征.结果表明：化合物1是由1个双核多阴离子[H2Mo2O7]2-与2个有机组分[C_8H_6N_3S]＋通过共价键形成的一维链状结构;化合物2是由水杨醛缩氨基合钴与DMF分子及多酸阴离子通过氢键作用形成的三维网状结构,其中水杨醛缩氨基硫脲合钴呈风车型.

简介：维生素E作为聚烯烃主抗氧剂的应用可以说是20世纪90年代聚合物稳定化领域的一个重要成果。维生素E的有效成分为a-生育酚（ATP），ATP不仅显示极高的抗氧活性，而且可以消除或降低塑料包装材料内的异味，因此塑料包装业特别是食品和医药的生产厂商对此表现出极大兴趣。

简介：采用铜（Ⅱ）盐和3,5-二氯水杨醛缩丝氨酸以及4,4′-联吡啶在乙醇水溶液中合成了具有二维层状的配位聚合物.通过元素分析、红外光谱对该配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构表明,该标题配合物属三斜方晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=2.711（3）nm,b=2.711（3）nm,c=4.977（5）nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3.1678nm^3,Z=18,Dc=1.173g·cm^-3,F（000）=11448,μ=0.807mm-1,R1=0.0788,wR2=0.1872.

简介：用Ｘ射线衍射法测定了标题化合物Ｃ２０Ｇ２０Ｏ２Ｓ２的晶体结构。该晶体属单斜晶体，空间群为Ｃ２／Ｃ，晶胞参数α＝１．１５０４（２）ｎｍ，ｂ＝１．１７８１（２）ｎｍ，ｃ＝１．４４４３（３）ｎｍ，β＝１０１．１４（３）°；Ｖ＝１．９２０６（７）ｎｍ３，ｚ＝４，Ｄｘ＝１．２３３ｍｇ／ｍｍ３，Ｆ（０００）＝７５２．最终偏离因子Ｒ＝０．０４３６．化合物中碳氧双键键长为０．１１９３ｎｍ，碳碳双键（Ｃ（１）－Ｃ（２））键长为０．１３３８ｎｍ，Ｓ－Ｃｓｐ２键键长为０．１７６２ｎｍ。

简介：为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.

简介：Analternativerouteforthesynthesisof(-)-10-epi-ct-cyperone1startingfrom(+)-dihydrocarvone2isdescribedbyusinganasymmetricMichaeladditionasakeystep.Theroutefeaturesmoreefficientlyandcanbeperformedinlargescale.

简介：ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＡｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｉｎｔｅｒｅｓｔｈａｓｂｅｅｎｓｈｏｗｎｉｎｔｈｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｍｉｘｅｄ－ｄｏｎｏｒｍａｃｒｏｍｏｌｅｃ－ｕｌａｒｌｉｇａｎｄｓｃｏｍｐｌｅｘｉｎｇｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｉｏｎｓ［１］...

简介：采用微波促进法首次制备了以β-环糊精（CDs）为主体、水杨醛缩间氨基苯酚（SMA）为客体的超分子包合物，通过多种谱学方法对固体包合物进行了表征．研究表明二者形成摩尔比为1：1的包合物，并且求得包合物的结合常数Ka为4．4×10^3L／mol．包合物在水溶液中具有更好的溶解性能和稳定性．同时，从微环境的角度比较研究了不同溶剂对SMA包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值的变化对SMA和包合物的影响特征．结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响．

简介：以四氨基金属酞菁为原料,合成了四种新的Schiff碱C60H36N12O4M(M=Cu,Ni,Zn,Co),并用质谱、元素分析、红外、紫外对其结构进行了分析和表征.通过荧光光谱对其光学性质进行了研究,四个Schiff碱官能团及中心金属对其光学性质及稳定性有一定的影响.

简介：以5-溴水杨醛和乙胺合成的希夫碱为定向配体,采用溶剂热法,在乙腈溶液中与硝酸钴反应,合成了一个新型的钴（Ⅲ）配合物[Co（HL）3]（1）,HL=5-溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经单晶X-射线衍射进行测定,并通过IR对结构进行了表征.配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.93693（12）nm,b=2.13386（19）nm,c=1.45780（14）nm;β=103.432（11）°;V=2.8348（5）nm3,Z=4,Dc=1.734g·cm-3,R1=0.0807,wR2=0.2187,S=1.03.配合物1中Co（Ⅲ）分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型.分子间通过C—H…Br弱作用相互连接形成三维网络结构.

简介：Newmethodsfordehydrogenationofsteroidal2,5（10）-dieneswith2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone（DDQ）orpyridiniumhydrobromideperbromide（PHP,Py·HBr·Br2）toaromaticAringsteroidinquantitativeyieldinshorttimearedescribed.

简介：以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用.

简介：分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

简介：使用流动注射（FIA）-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射（FIA）-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。

简介：以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解溶剂,利用微波消解法制备鲢鱼肌肉样品溶液,再应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对鲢鱼肌肉中所含的矿物元素进行较为全面的定性定量分析。定性结果显示,鲢鱼肌肉中含有19种矿物元素,分别是K、Ti、Al、Ga、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、Pb、S、Sr、Zn等。定量结果显示,ICP-OES定量分析线性范围宽,可达2个数量级以上;工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定相对标准偏差(RSD)在0.14%~11.8%;加标回收率测定结果在93.0%~113%;测定结果可为相关应用研究提供参考数据。

简介：Theefficientcycloadditionreactionswerecarriedouttoaffordthenovel3,5-disubstituted-dihydroisoxazolesfrommethylundec-10-enoateandisoxazoles,triazoleandtetrazolo-triazolefrommethylundec-10-ynoate.Thereactionsoccurredunderrelativelymildconditionsandaffordedthedesiredproductsingoodyields.

简介：Threenewlanthanidephenoxyacetatecomplexeswith1,10-phenanthroline,[Nd(POA)3(phen)]2·2C2H5OH(1),[Eu(POA)3-(phen)]2·2C2H5OH(2)and[Sm(POA)2(DMSO)(phen)]2-(ClO4)2(3)(POA=phenoxyacetate,phen=1,10-phenanthroline,DMSO=dimethylsulfoxide),weresynthesizedandcharacterizedbyelementalanalyses,IR,UV-visandFAB-MSspectra.TheirstructuresweredeterminedbysinglecrystalX-raydiffractionanalysis.Incomplexes1and2,thecarboxlyategroupsarebondedtoLn^3+ioninthreemodes:thechelatingbidentate,thebridgingbidentateandthebridgingtridentate.Incomplex3,thecarboxylategroupsarebondedtoSm^3+iononlyinvolvedinonemode:thebridgingbidentate.Theluminescencebehaviorofcomplex2wasalsostudiedbymeansofemissionspectra.

简介：采用噻吩-2-甲醛分别与邻氨基苯硫酚和硫代氨基脲合成了2种噻吩-2-甲醛杂环席夫碱.利用红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、X-射线单晶衍射分析、热重分析和核磁共振氢谱等检测方法对2种目标新型杂环类席夫碱产物的结构和性质进行了表征与分析.采用量子化学中常用的密度泛函方法（DFT）对2种新席夫碱化合物进行几何优化,采用单激发组态相互作用（CIS）和含时密度泛函方法（TD-DFT）进一步优化,比较计算光谱与实际测试光谱之间的误差,探究了2种席夫碱化合物荧光发光机制,为这类席夫碱分子结构设计提供了理论依据.

简介：Twenty10-hydrocarbylacridonesand2-methylacridone,1-hydroxyacridoneweresynthesizedfromacridoneandcharacterizedbymp,IR,UV,1HNMRandMS.UsingNd:YAGasalasersource,thesecond-orderharmonicgeneration(SHG)valuesoftheacridonederivativesweremeasuredinpowderstateascomparedwithureapowder.TheresultsshowedthattheSHGvaluesofsomeof10-hydrocarbylacridoneswerehigherthanthatofurea,whileotherswerelower.Althoughthehydrocarbylsubstituents(R)attachedtonitrogenatomofacridoneweredifferentinsizeandelectronegativity,theyhadalittleeffectontheSHGvaluesof10-hydrocarbylacridones.Substituents,suchasmethylorhydroxygroupconnectedtothephenylring,causedalittleeffectontheSHGvalues,too,comparedwithacridone.TheabilityofRtopushelectrontowardthenitrogenatomortopullelectronfromthenitrogenatomplayanimportantroleonthemaximumwavelengthesofUV-visibleabsorptionofacridonederivatives.