简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。
简介:以2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。
简介:将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。
简介:以金刚烷甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷甲酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚烷甲酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。
简介:我校机械系从87年率先在全国开始实行三加一办学模式,取得了一定的成绩.国家教委把它作为成功的经验,已在全国职业技术院校推广.在制定的全国职业技术院校机制类教学改革中,明确规定四年制本科机械类的教学计划中不少于一年的技能训练和实践教学环节,保证大约三年的理论课教学时间,即所谓三加一办学模式.学生通过四年的学习,必须获得大学毕业证书和工种等级证书方可毕业.即实行双证书制.通过这一教学改革,为本市中等专科学校、职业高中、技工学校(简称中职校)、特别是郊县的中职校培养了既能讲理论课又会技能操作的能文能武的指导教师,受到社会和学生的普遍欢迎.在94年获得市级教学改革优秀成果集体三等奖.我校遵循《中国教育改革和发展纲要》的精神,加快教育结构、教育思想、教学内容和教学方法等方面的改革.
简介:给出了对称的完全二部有向图K*m,n存在P2k-因子分解的充分必要条件为m=n≡0(modk(2k-1)).
简介:一、问题的提出我系应用电子专业学制三年,近几年来学生毕业后绝大部分分配到县、区乡镇企业工作,这些单位往往技术人员少,既生产又经营,一人顶多人用,同时还经常和外商打交道,这些单位迫切要求我们的毕业生要一专多能,适应改革开放形势的需要,具有较强的独立工作能力,既要有解决生产中具体技术问题的能力,又要有行政管理、技术管理的能力,同时还要有外语会话能力、计算机操作能力.总之,他们需要的是应用型、职业型、综合型的人才.为了适应社会的这种新情况、新要求,我们对传统的“2.5+0.5”的教学模式进行了适当的改革,提出了“2+0.5+0.5”的新教学模式,并制定了相应的教学计划.