简介:研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu2+:R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×104L·mol-1·cm)-1,Cu2+在0~0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.
简介:研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co2+的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co2+所成络合物的最大吸收波长λmux为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×104L·mol-1·cm-1,Co2+量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B12中微量Co的测定,结果比较满意。
简介:研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×104l·mol-1·cm-1,络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml-1范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。
简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。
简介:研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.
简介:本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二氯-2-戊酮:将α-氯α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二氯-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二氯乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二氯-2-戊酮,回其收率为84.4%。
简介:以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。
简介:采用液相合成出2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物(M=Cu^2+,Mn^2+,Ni^2+,Zn^2+,CO^2+),大肠杆菌的生物活性实验表明:配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.
简介:以2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。
简介:2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2:1,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu(mnt)2](1)(4-BrBz-1-APy=4-Br-(benzylideneamino)pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯),单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,/n,晶体不对称单元含1个[Cu(mnt)2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子.在[Cu(mnt)2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy+阳离子呈近似平面结构.沿晶体b-轴方向,[Cu(rant)2]2-阴离子(A)与4-BrBz-1-Apy+阳离子(C)以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱.在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键.
简介:通过溶液法培养了3-氨基-2-羧基吡嗪的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=3.7629(7)Ao,b=14.2098(3)Ao,c=10.9212(19)A°^,α=90°,β=99.182(3)°,γ=90°,V=576.47(18)A°^3,Z=4,ρcalc=1.603g·cm^-3,R1=0.0527,WR2=0.1368。结构分析表明,3-氨基-2-羧基吡嗪分子通过氢键作用和π-π堆积作用连接成三维超分子网络结构。
简介:采用液相合成出1,2-二苯基-2-苯胺基乙烯醇,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物(M=Cu^2+,Mn^2+,Ni^2+,Zn^2+,Co^2+).大肠杆菌的生物活性实验表明:配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.