简介:目的:研究不同pH条件下塞曲司特与牛血清白蛋白的相互作用机制。方法:利用荧光光谱法,并以Stern-Volmer方程确定药物与蛋白的作用类型。结果:根据Stern-Volmer方程求出了不同二者pH条件下塞曲司特与牛血清白蛋白之间的猝灭常数,并依据Foster能量转移理论确定了生理条件下药物与蛋白的结合距离为2.53nm。结论:在pH5.0和人体生理pH条件下塞曲司特对牛血清白蛋白具有荧光猝灭作用且为动态猝灭过程,在pH8.4时塞曲司特与牛血清白蛋白之间的猝灭为静态猝灭;人体生理pH条件下塞曲司特与牛血清白蛋白之间相互作用力主要为范德华力。
简介:目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%~9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.9996,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。
简介:摘要目的,对石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量进行不确定度的评定,分析和识别检测过程中不确定度各分量的来源及其大小,从而为提高实验室铅检测能力和质量控制能力,改进检测方法等提供依据。方法,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果,当k=2(置信区间为95%)时,食品中铅含量为0.033mg/Kg,扩展不确定度为±0.00087mg/Kg。结论,测量食品中铅的不确定度的主要来源为重复测量产生的不确定度和标准曲线拟合带来的不确定度。实验室的分析误差在可控制的允许范围值内。
简介:目的采用荧光光谱技术研究柚皮苷与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。方法根据295、303、310、315K温度下柚皮苷对BSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程及双倒数方程处理实验数据,采用同步荧光光谱探讨柚皮苷对BSA构象的影响。结果柚皮苷与BSA间的结合常数(Kb)分别为5.79×105L(295K)、2.74×108(303K)、2.48×106(310K)、1.28×108(315K),柚皮苷与BSA结合的热力学参数△rHm〉0、△rSm〉0和△rGm〈0。结论柚皮苷对BSA的荧光猝灭过程以静态猝灭为主,两者主要靠疏水作用力相结合,结合过程为自发反应过程。
简介:通过研究人血清白蛋白的单色氨酸分子(Trp-214)或其配合基的荧光响应可以了解人血清白蛋白与药物分子的相互作用机制,但定性的光谱信息很难得到明确的解释。本实验中,利用血卟啉单甲醚的环境敏感性和Trp-214基团的荧光响应机制,研究了血卟啉单甲醚和人血清白蛋白的相互作用。在单一动力参数下,人血清白蛋白中血卟啉单甲醚的吸光度值与其浓度有线性关系。浓度比为1:1时,在血卟啉单甲醚的I号结合位点与人血清白蛋白有特异性键连。I号结合位点的微环境类似于在DMSO中。Trp-214的荧光萃灭与血卟啉单甲醚的I号结合位点的吸光度成线性关系说明Trp-214残基的荧光萃灭不是因为能量转移而是因为电子传递。另外相对于竹红菌素B看来,更容易观察到血卟啉单甲醚或2位氨基牛磺酸替代的竹红菌素与人血清白蛋白的反应,这归因于生理环境中的静电吸引力。
简介:目的测定中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶在5种不同提取条件下可提取物成分,评估其迁移量对药品安全性的风险。方法采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)法分析测定萃取液中24种元素含量。结果建立24种元素标准曲线,确定检出限及定量限,完成5种提取溶液中元素测定并评价其安全性。结论用于天津天士力之骄药业有限公司冻干产品包装的中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶,Li、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb14种元素每天的迁移摄入量均低于人每日允许暴露量(PDE),迁移量不会给药品带来风险,因而不影响注射剂质量。
简介:目的建立用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素的分析方法.方法通过检测波长考察,仪器参数优化,校正光谱干扰,验证电离干扰并考察抑制方法,测定8种重金属元素的量.结果抑制电离干扰,待测元素回收率提高5%~10%,方法准确度良好,加样回收率在95.7%~101.1%,方法精密度良好(RSD<3.6%,n=6).各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.15~8.09ng/mL,定量限为0.46~24.26ng/mL.结论方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素的测定.