简介:目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胃可宁片中浙贝母的贝母素甲和贝母素乙含量。方法:采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(69.8∶29.9∶0.3,V/V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0ml/min,柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速2.1L/min。结果:贝母素甲在1.001~5.005μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.60%,相对标准偏差(RSD)=1.74%(n=9);贝母素乙在0.506~2.530μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.01%,RSD=0.89%(n=9)。结论:该法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
简介:摘要用乙酸乙酯作溶剂,在75℃水浴中超声提取茉莉花茎多酚30min,通过紫外-可见分光光度法测定了茉莉花茎中多酚的含量以及其提取液的清除自由基能力,分别用Fenton法、DPPH法、邻苯三酚法对比研究了其抗氧化能力。结果表明,当提取液体积为1mL时,提取液的抗氧化能力表现为DPPH法(96.4%)>邻苯三酚法(33.3%)>Fenton法(31.9%)。提取液的抗氧化能力随提取液体积增大而增加,二者呈现一定的量效关系。
简介:【摘要】 目的 :观察左乙拉西坦与拉莫三嗪治疗老年期癫痫的疗效及其对认知功能的作用。方法 :将40名我院65周岁以上的老年性癫痫患者按随机法分为干预组20名,干预组20名(入组时间为2021.1-2023.1)。对照组患者单独使用拉莫三嗪片治疗,干预组则将拉莫三嗪与左乙拉西坦联用,在6个月内完成两组患者的临床疗效对比,以 MMSE为工具评价两组患者在用药前后的认知能力,并对比两组患者治疗后的不良反应情况。结果 :干预组患者有效率、MMSE结果高于对照组,P<0.05;两组的不良反应对比P>0.05。结论 :对老年性癫痫的临床治疗中,将拉莫三嗪与左乙拉西坦联用,具有较好的作用,对患者的认知能力没有显著的影响,且不会增加任何的不良反应,值得在临床使用和推广。
简介:摘要:目的 建立依替巴肽中1,2-乙二硫醇的气相色谱测定方法。方法 采用100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(如DB-1 30m×0.53mm×5.0µm或极性相近的色谱柱);起始温度为40℃,维持2分钟;以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持2分钟;再以每分钟2℃的速率升温至120℃;再以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5分钟;检测器温度为260℃;进样口温度为220℃;氮气流速为每分钟2ml;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。结果 空白溶剂、供试品溶液不干扰1,2-乙二硫醇的测定;1,2-乙二硫醇在线性浓度3.07µg/ml~45.93µg/ml范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系(R =0.999);检测限为1.54µg/ml;定量限为3.07µg/ml;平均回收率在96.80%~114.43%之间,RSD为5.64%;精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 方法具有较好的适用性、可靠性和准确性,可用于依替巴肽中1,2-乙二硫醇含量的检测。
简介:摘要:目的 建立依替巴肽中1,2-乙二硫醇的气相色谱测定方法。方法 采用100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(如DB-1 30m×0.53mm×5.0µm或极性相近的色谱柱);起始温度为40℃,维持2分钟;以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持2分钟;再以每分钟2℃的速率升温至120℃;再以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5分钟;检测器温度为260℃;进样口温度为220℃;氮气流速为每分钟2ml;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。结果 空白溶剂、供试品溶液不干扰1,2-乙二硫醇的测定;1,2-乙二硫醇在线性浓度3.07µg/ml~45.93µg/ml范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系(R =0.999);检测限为1.54µg/ml;定量限为3.07µg/ml;平均回收率在96.80%~114.43%之间,RSD为5.64%;精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论 方法具有较好的适用性、可靠性和准确性,可用于依替巴肽中1,2-乙二硫醇含量的检测。
简介:目的建立HPLC法测定小鼠血浆和其他组织中苦参碱的浓度,研究苦参碱纳米粒在小鼠体内心、肝、脾、肺、肾等组织的分布。方法在血浆和组织样品中加入氢氧化钠溶液,采用乙醚提取处理,以甲醇(每100mL甲醇加3μL三乙胺)为流动相,AICHROM-SiO2柱分离,检测36只健康小鼠分别给予苦参碱溶液和苦参碱纳米粒后各时间点的血浆及组织样品中苦参碱浓度,并评价苦参碱纳米粒的小鼠体内靶向性。结果苦参碱在血浆中线性范围是0.1~5.0μg.mL-1,在组织中线性范围是0.1~10.0μg.g-1,日内日间RSD均〈10%。苦参碱纳米粒和苦参碱溶液的肝靶向效率分别为42.78和21.55,相对摄取率为6.31,肝内药物峰浓度比为2.19。结论所建立的HPLC法快速、准确、专属、灵敏,苦参碱纳米粒具有肝靶向性。
简介:目的观察含羟基喜树碱(HCPT)联合化疗治疗晚期非小细胞肺癌20例,并与同期未用HCPT联合化疗的患者20例作对照。方法实验组:CTX400mg/m^2静滴第一天,ADM40mg/m^2静滴第一天,DDP30mg/m^2静滴第一天,HCPT10mg/m^2静滴第2—6天,28天为一周期。对照组:CTXADM和DDP剂量及周期与实验组相同,但不用HCPT。结果实验组有效率50.0%,对照组有效率36.0%,联合化疗后治疗组毒副反应发生率较对照组在骨髓抑制方面增长,但无显著差异(P>0.05)。结论联合HCPT化疗治疗晚期NSCLC,疗效有一定提高,毒副反应增加不明显,值得在临床中进一步观察,研究。
简介:【摘 要】目的:通过高效液相色谱法来对羟喜树碱注射液药品中的有关物质与含量展开有效检测。方法:设定甲醇 -水为流动相,采用 Ultimate XB-C 18柱实施检测,设置值为 4.6×250mm, 5μm,检测波长设置为 370nm,流速数值是 1.0mL·min-1,柱温设定为 35℃,完成检测准备工作后,即可进行后续的检测。结果:检测有关物质的结果如下:杂质与羟喜树碱物质之间的分离度达到相应标准,喜树碱为主要杂质,其与羟喜树碱的实际线性范围检测在 0.2到 1.0μg·mL-1间,相关系数大于 0.9997,最低检测限 0.3ng与 0.2ng。含量检测的结果如下:在 4.0至 36.3μg·mL-1的范围中,羟喜树碱呈现出现象相关系数是 1.0000,针对 3个厂家提供的处方工艺,实施了高中低三种围绕浓度的回收率检测实验,检测结果均未超过 100%到 102.0%的范围, RSD数值高于 0.02%,低于 0.7%。结论:本次试验中使用的检测方法的准确率水平高,专属性相对较强,可帮助增强羟喜树碱注射液药品质量控制工作的系统化,实现全面的药品质量控制需求。
简介:目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以HypersilODSC18柱为色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(1:1的0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠,含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH至3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为345nm,流速为0.8mL/min,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱质量浓度在10.7~171.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.49%,RSD=1.92%(n=6)。结论HPLC法简便可行、重复性好,可用于双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定。
简介:目的:建立止嗽青果合剂中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法:采用Kromasil—C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=3:97为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为207nm。结果:麻黄碱进样量在0.406~1.596μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为:Y=738.3x+0.0347(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为98.9%,RSD=0.8%;止嗽青果合剂中麻黄碱的含量应不少于0.260mg·mL^-1。结论:HPLC法测定止嗽青果合剂中麻黄碱含量.操作简便.结果准确.可用于止嗽青果合剂的质号控制.
简介:目的:以原代培养的大鼠大脑星形胶质细胞进行缺血再灌注损伤处理,观察钩藤碱(Rsy)对星形胶质细胞损伤的保护作用。方法:1~3d龄SD大鼠乳鼠大脑星形胶质细胞原代培养,含连二亚硫酸钠的无糖Earle’s液进行缺血缺氧处理造模,MTT法测定细胞存活率,Hoechst33258荧光显微镜观察细胞形态学变化,流式细胞仪检测细胞坏死、凋亡率,用LDH试剂盒测定LDH漏出率。结果:与模型组比较,钩藤碱0.02、0.2mg·mL^-1。均能显著提高细胞存活率,显著降低细胞坏死率和细胞凋亡率,也能显著降低细胞LDH漏出率。结论:钩藤碱对缺血再灌注损伤后星形胶质细胞的坏死凋亡具有显著抑制作用,提示钩藤碱可能通过抑制星形胶质细胞凋亡和坏死而对脑缺血损伤产生保护作用。
简介:目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用Cls柱,流动相为甲醇一合0.002m01·L-1。磷酸二氢铵和0.0018mol·L-1。四丁基氢氧化铵的水溶液(30:70),检测波长220nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510—153.1μg·mL-1,含量测定浓度在51.58~515.8la,g·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。
简介:目的:研究肝乐康胶囊的质量控制标准。方法:用高效液相色谱法对制剂中君药苦参进行生物碱含量测定。色谱条件:所用保护柱为Shim-PackGLC-ODC(5μl,150mm×60mm),分析柱为VP-ODC(150L×4.6),流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺(10:50:40:0.002,V/V);柱温为室温,检测波长为215nm,流速为0.6ml/min。结果:苦参碱在50~600μg范围内呈良好线性关系。肝乐康胶囊中苦参碱的含量为1.3%,CV(%)=1.2;平均回收率为98.13%,CV(%)=2.1。结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其它成分的干扰,对蒙药新药肝乐康胶囊的质量标准研究具有参考价值。