简介:目的应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取,洗脱液混匀后直接进样。色谱条件:色谱:HypersilBDSC18柱,流动相:甲醇:水=48:52,检测波长:235nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,内标:非那西丁。结果PHT在4.10-41.0μg/ml范围内线性良好(γ=0.9999);CBZ在2.50-24.96μg/ml范围内线性良好(γ=0.9998),方法平均回收率各为101.77%和101.87%,日内及日间误差分别小于4.13%和49.8%,最低检测浓度为:1.025μg/ml和0.156μg/ml。结论该方法、准确、快速,可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。
简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。
简介:目的分析液相芯片技术检测耐多药结核分枝杆菌的临床价值。方法以tG315、rpoB526和rpoB531的耐药突变基因位点模拟性质粒为实验材料,使用液相芯片技术,开展耐多药结核分歧杆菌检测。结果此法能够检测出最低的质粒浓度为1ng/mL,灵敏度较高。5次检测可判断出katG315、rpoB526以及rpoB531位点基因型,结合相关结果,计算SD值和荧光值。阴性对照的MFI为(37±9.95),质粒样本变异系数为6.73%-13.75%,证实此法稳定性强。结论该项技术在检测结核分支杆菌的灵敏性、重复性较好,可靠性高,能够精准的检测出各个基因位点突变情况,值得说明的是,液相芯片技术经济性强,操作简单,快速,值得进一步在临床中推广使用。
简介:目的建立柴胡舒肝丸(ChaihushuganPills,CHSGPs)HPLC数字化指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图谱分离量指数RF为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价CHSGPs质量。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算CHSGP-HPLC指纹图谱的50个参数并进行超信息特征数字化评价,同时计算统一化指纹图谱技术的定点指数和定信号指数并进行评价。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定57个共有指纹峰,建立了CHSGP-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中13批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准,用系统指纹定量法鉴别评价20批柴胡舒肝丸的质量。鉴别出10批质量合格,7批化学成分数量和分布比例不合格,其余3批含量明显偏低。结论数字化指纹图谱可揭示中药质量控制的多维有效信息,结合系统指纹定量法可有效控制CHSGPs质量。
简介:摘要:在当代药物研发与质量控制的科学殿堂里,GC-MS犹如一座光芒四射的灯塔,照亮了复杂药物体系分析的航道。作为精密分析的典范,GC-MS凭借其卓越的分离效能与无与伦比的检测灵敏度,成为揭开药物分子秘密的关键钥匙。从原料药的纯度验证、药物代谢物的追踪,到残留溶剂的微量检测,GC-MS技术的应用触角深入药物分析的每一寸土地,为确保药品安全、有效、合规架设了坚固的桥梁。随着技术的不断革新与方法学的优化,GC-MS在药品分析领域的应用前景展现出前所未有的广阔图景,引领着药物科学的未来方向。
简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。
简介:目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254nm)和36个(203nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果254nm波长下80%的样品质量在5级以上;203nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。