简介:摘要目的评定气相色谱测定医疗器械中环氧乙烷残留的不确定度。方法使用HP-5色谱柱,规格30m×250μm×0.25μm;使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温设定120℃,持续8min,顶空瓶温度设定60℃,持续20min;进样量为1mL,进样口温度设定200℃,检测器温度设定250℃;H240ml/min;Air400ml/min;makeup(N2)25ml/min。结果5.192~51.92μg的范围内,环氧乙烷呈线性关系,检测限1μg。环氧乙烷在注射器中的回收率104.2%,在输液器中的回收率为82.03%。结论用气相色谱检测医疗器械中环氧乙烷的残留量是可行的,尤其适用于检测环氧乙烷在注射器、输液器中的残留量。
简介:[摘要] 目的 评价ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬含量的测量不确定度。方法 采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量,根据测定过程中的影响因素,包括标准溶液配制,标准曲线拟合,仪器量化,重复性,称量等进行分析和量化,建立含量计算数学模型,依次计算各变量的不确定度和合成不确定度,最后计算扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.04 μg/g,测量结果表示为(0.50±0.04)μg/g,k =2,置信区间95%。结论 本法适用于ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬含量的测量不确定度的评定,对检测结果的判断有重要意义。
简介:目的评定超高液相色谱.串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度(6.16ng/mL)、中浓度(97.94ng/mL)和高浓度(398.02ng/mL)26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05ng/mL(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。
简介:摘要:本文对高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量不确定度的主要因素进行分析,确定主要影响因素有:称量、标准溶液的制备、量具、供试品溶液制备等,并根据测量不确定度评定与表示 (JJF 1059.1-2012) 中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度。找出影响不确定度的主要因素,为评价检验结果提供科学依据。