简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。
简介:对水芹中芹菜素的提取纯化与抗氧化活性进行研究。首先,以水芹为原料、乙醇为溶剂,黄酮得率为评价指标,通过单因素试验及四因素三水平L9(34)正交试验,确定了粗黄酮的最佳提取条件。同时,通过静态吸附,以树脂对粗黄酮的吸附率和解析率为评价指标,比较了AB-8,X-5及HP-20型这3种大孔吸附树脂对粗黄酮纯化效果,以确定其最佳纯化树脂。采用液相色谱和质谱对纯化后的芹菜素进行分离验证。同时,研究了芹菜素粗提物及单体的清除DPPH自由基、羟基自由基及超氧阴离子自由基的能力。结果表明,粗黄酮的最佳提取条件为料液比1∶35(g∶mL),提取温度80℃,提取时间4h,乙醇体积分数90%(V/V);AB-8型大孔吸附树脂具有较好的纯化效果。液相色谱结果表明,水芹黄酮粗提物共有4种组分,通过与芹菜素标准品比对,分离出芹菜素单体,并结合质谱图进行鉴定。同时,芹菜素粗提物及单体对DPPH自由基、羟基自由基及超氧阴离子自由基都具有一定的清除能力,其中芹菜素单体的抗氧化性要大于粗提物,且芹菜素单体对超氧阴离子自由基的清除能力较强。
简介:利用超声波预处理半纤维素酶,使其活性得以提高,进而提高马铃薯渣的酶解效率。首先,考查酶解条件,即pH值、水浴温度和水浴时间对马铃薯渣酶解效果的影响;其次,考查了超声波预处理条件(如超声功率、超声处理时间)对半纤维素酶活性的影响;再次,考查了放置时间(0~2.5h)对超声处理后的半纤维素酶活性的影响。结果表明,pH值5.0~6.0,水浴温度50℃,水浴时间15min为半纤维素酶的最佳酶解条件;超声功率600W,超声时间4min为半纤维素酶的最佳超声处理条件;在放置时间为0~2.5h时,超声波处理后的半纤维素酶与未处理的酶溶液相比,依然保持了较高的酶活性(p<0.05)。该研究表明,超声波预处理有助于提高半纤维素酶活性。