简介:研究了在表面活性剂CTMAB存在下,1.5~2.5moL/L酸介质中显色剂苯基荧光酮(苯芴酮)与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件,其最大吸收波长λmax=523nm,检测钼(Ⅵ)范围为0~20μg/25mL,符合朗伯一比尔定律,相关系数为R=0.9988。并试验了多种离子的干扰情况,建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度、较高选择性的方法,并取得了满意结果。
简介:目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELCPrimesepD(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222nm、226nm、262nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5μg·mL^-1~20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995),检测限分别为0.03μg·mL^-1、0.1μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.
简介:摘要:本文涉及一种“1-苯基-5巯基四氮唑”的合成方法,提供了一种1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的制备方法。本文以叠氮化钠和异硫氰酸苯酯作为制备1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的反应原料,通过控制反应温度为90~95℃、反应时间为110~130min,能够保证在较为温和且无需使用催化剂的反应条件下使二者充分进行叠氮化反应;同时,本文提供的制备方法操作简单、不需要使用复杂的生产设备,生产过程对环境污染小;此外,本文提供的制备方法后处理操作简单、生产成本低,易于实现规模化的工业生产。实施例的结果表明,采用本文提供的方法进行规模化工业生产时,目标产物1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的收率可达94.8%,能够满足实际生产需要。