简介:摘要 目的:建立克霉唑乳膏中已知杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量测定方法并检测产品二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量。方法:采用高效液相色谱法测定克霉唑乳膏成品中有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30)(用10%磷酸调节pH值至5.7〜5.8)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温:32℃,检测波长:215nm。结果:该HPLC法可准确检测出克霉唑乳膏中已知杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量。二苯基-(2-氯苯基)甲醇在0.408~3.060μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y = 57987x + 145.12;平均加样回收率分别为99.4%、100.8%和101.2%,RSD为
简介:摘要目的观察5-氨基酮戊酸光动力疗法结合平阳霉素局封与单纯平阳霉素局封治疗尖锐湿疣的疗效。方法采用ALA-PDT结合平阳霉素局封与单纯运用平阳霉素局封治疗尖锐湿疣各27例。结果联合治疗组患者痊愈率为100%(27/27),复发率为7.4%(2/27);单纯平阳霉素局封组痊愈率为100%(27/27),复发率为55.5%(15/27)。结论ALA-PDT结合平阳霉素局封治疗尖锐湿疣在复发性和安全性方面明显优于单纯平阳霉素局封。
简介:利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5的结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子的数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.
简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合物[Cu2(MMBPT)2Cl4(H2O)2.5](MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-(2-吡啶)-1,2,4-三唑)作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.
简介:目的观察聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)修饰与未修饰磁性5-氟尿嘧啶(5-Fu)白蛋白微球体外性质的异同.方法用乳化固化法制备5-Fu磁性白蛋白微球(5-Fu-MAMS)和PEG修饰的5-Fu磁性白蛋白微球(PEG-5-Fu-MAMS);电镜观察两者的形状、大小;碱消化法比较两者的载药量:用沉降法检测两种微球对磁场的响应性和在生理盐水中的稳定性;体外释药实验比较两者的药物缓释性.结果两种微球形状均呈球形,具有良好的磁响应性和缓释性.PEG-5-Fu-MAMS粒径为(1.32±0.17)μm,载药量为(5.31±0.13)%,24小时释放度为46.93%.5-Fu-MAMS粒径为(1.28±0.14)μm,载药量为(5.37±0.10)%,24小时释放度为43.07%.PEG-5-Fu-MAMS在生理盐水中的稳定性高.结论微球PEG修饰后亲水性增加,在生理盐水中稳定性增高,其他体外性质基本没有改变.
简介:【摘要】以2-甲氧基-2甲基-4,5-咪唑烷二酮(中间体)为原料,通过低温硝化、硝化产物胺化开环两步合成了1,1-二氨基-2,2二硝基乙烯(DADE)。对文献中报道的反应路线及反应条件进行了优化,在此基础上对DADE进行了放大试验研究,确定了0.5kg量级的稳定合成工艺,产率达到48.2%,产品纯度理想。并初步研究了该产品的重结晶工艺,为今后进行DADE的性能和配方研究奠定了物质基础。
简介:目的:探讨人胃腺癌SGC7901/R耐药细胞株产生耐药的机制。方法:以人胃腺癌5-FU耐药细胞株SGC7901/R和其亲本细胞SGC7901为对象,MMT法进行体外药敏实验,:RT-PCR法检测胸腺嘧啶合成酶(TS),胸腺嘧啶激酶(TK),乳清酸磷酸核糖转移酶(OPRT),多药耐药相关蛋白(MRP),多药耐药基因(mdr-1)的转录情况,流式细胞仪测定肿瘤细胞内药物蓄积浓度。结果:SGC7901/R耐药细胞对5-FU耐药性能确切,并对顺铂(DDP),柔红霉素(DNR)存在不同程度的交叉耐药。TS,mdr-1在耐药细胞SGC7901/R中表达显著增强,TK表达减少,OPRT在两种细胞中表达无显著差别。MRP在两种细胞都没有表达。耐药细胞SGC7901/R内DNR药物蓄积浓度降低。结论:人胃腺癌5-FU耐药细胞株SGC7901/R耐药机制与嘧啶合成途径中重要的酶TS和TK表达的改变相关,5-FU耐药细胞株具有多药耐药(MDR)的特性,这与mdr-1基因翻译的P-糖蛋白的泵功能增强有关。
简介:建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为BondapakC18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇-水-乙酸(70:30:0.1V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10-2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%-100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。
简介:摘要目的观察5-氟脲嘧啶治疗尖锐湿疣的临床疗效。方法将符合病例入选标准的60例类锐湿疣患者随机分为观察组、对照组,每组30例。2组均以更昔洛韦注射液0.25g+250ml5%葡萄糖溶液静脉滴注,每日1次滴注。观察组同给予5-氟脲嘧啶局部注射,将5-氟脲嘧啶注射液与2%利多卡因按15配制成混合液,疣体附近常规消毒,用1ml注射器抽取药液,将药液注入疣体基底部,每天1次。2组均以治疗6天为1个疗程,治疗1个疗程后观察疗效。结果治愈率观察组为36.67%,对照组为20.00%,2组相比差异有显著性(P<0.05)。总有效率治疗组为76.67%,对照组为66.67%,2组相比差异有显著性(P<0.05)。2组均未见明显的副反应。结论5-氟脲嘧啶治疗尖锐湿疣临床疗效显著。
简介:我们在进行微生物来源的5-脂氧合酶抑制剂的筛选过程中,得到了一株具有活性的曲霉菌F06Z-509。经过对其发酵产物进行分离纯化,最终得到三个活性化合物,分别为F06Z-509-A,B和C。通过对它们核磁和质谱数据进行分析,确定其结构分别与已知化合物butyrolactoneⅡ,Ⅰ和Ⅲ相同。它们对5-脂氧合酶都表现出较强的抑制活性,IC_(50)值分别为21.43,22.51和11.83μg/mL。它们对5-脂氧合酶的抑制活性未见报道。