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  • 简介:研究了4,5一二硝基荧光(DBONPF)与Mn(Ⅱ)的显色体系.在CPB和Tween-80存在下,Mn(Ⅱ)与DBONPF在碱性介质中生成了1:2的蓝紫色四元配合物,最大吸收波长602mm,摩尔吸光系数1.20×105,Mn(Ⅱ)含量在0~μg/25ml范围内符合比耳定律.方法灵敏,选择性高,用于西洋参样品中微量锰的测定,结果满意.

  • 标签: 4 5-二溴邻硝基苯基荧光酮 CPB TWEEN-80 四元显色体系 研究 应用
  • 简介:2-硝基-5-吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、素为原料合成2-硝基-5-吡啶,并对其反应条件进行了优化。其化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。

  • 标签: 2-氨基吡啶 2-硝基-5-溴吡啶 合成工艺 工艺优化
  • 简介:以2-甲基-5-硝基磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。

  • 标签: 2-羧基-5-硝基苯磺酸盐 次氯酸钠 氧化反应
  • 简介:摘要:本文通过对2,4-硝基化工艺进行研究,并在不同条件下进行试验,从而得出,添加离子液体催化剂,在化反应时进行梯度升温,可以提升6--2,4-硝基胺的收率。

  • 标签: 溴化 收率 离子液体 极性溶剂
  • 简介:综述了、对氯硝基还原制备、对氯苯胺的七类方法,对各类方法进行了对比和讨论,其中环境友好的催化加氢还原法可通过添加脱氯抑制剂和改善催化剂性能两条途径来提高反应的选择性。认为氯代硝基液相催化加氢法是制备氯代苯胺的首选方法,可采用廉价的镍基催化剂替代贵金属类催化剂,其中脱氯问题的解决是Ni基催化剂大规模应用于氯代苯胺合成工艺过程的关键。

  • 标签: 氯代硝基苯 催化加氢还原 氯代苯胺 镍基催化剂 制备
  • 简介:2.4──硝基腙的颜色效应邢利在诸多的羰基试剂中,2.4—硝基肼是一种在有机分析中常用的羰基试剂。它具有反应迅速,颜色鲜明,特征明显的优点。2.4—硝基肼与醛、生成的产物2.4—硝基本腙,是一类带有一定颜色特征的固体化合物,并且有固定...

  • 标签: 二硝基 硝基苯胺 共轭体系 深色位移 人民教育出版社 苯乙酮
  • 简介:介绍了硫作为催化剂,NaOH为助剂,用CO/H2O部分还原间硝基(m—DNB)制备间硝基胺(m—NA)的方法。考察了反应温度、CO初压、反应时间、硫用量、NaOH用量和溶剂品种等因素对反应的影响。结果表明,以四氢呋喃(THF)作为溶剂,溶剂用量8mL,2.5mmolm—DNB、0.02g硫粉、0.05gNaOH和2mL水在180℃和CO初压为6MPa的条件下反应4h,m—NA的选择性为100%,m—DNB的转化率93.97%,m—NA收率也为93.97%。

  • 标签: 还原 间二硝基苯 间硝基苯胺 CO/H2O
  • 简介:首次合成了5(4-乙酰苯胺偶氮)-8-(2,4-硝基)氨基喹啉(AAPDNAQ),并经红外光谱和元素分析确证了其结构。CTMAB存在下,在碱性介质中,AAPDNAQ与钴形成1:2的红紫色给合物。其最大吸收峰位于590nm,摩尔吸光系数为5.79×104L·mol-1·cm-1。钴量在0~18μg/25ml范围内符合比尔定律。可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定。

  • 标签: 5-(4-乙酰苯胺偶氮)-8(2 4-二硝基苯)氨基喹啉(AAPDNAQ) 钴的测定 分光光度法
  • 简介:硝基(dinitrobenzene,DB)污染人体,多可引起严重中毒.笔者单位于1996年7月收治1批DB生产车间爆炸引起的烧伤合并DB中毒患者8例.经积极抢救,治愈3例、死亡5例,报告如下.

  • 标签: 烧伤 间二硝基苯中毒 诊断 治疗 病例分析
  • 简介:5--2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和硫代乙酸在温和的条件下合成4-硫-5--2′-脱氧尿苷,再通过单胺(monobromobimanes,mBBR)对5--4-硫-2′-脱氧尿苷4位硫的亲电反应,合成了用单胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5--4-硫-2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4-硫-2′-脱氧尿苷的检测途径.

  • 标签: 5-溴-2′-脱氧尿苷 单溴二胺(mBBR) 荧光标记 合成
  • 简介:摘 要:以苯肼作为起始原料,与乙酰乙酸乙酯环合反应得到吡唑醇,再以DMF为溶剂与三氯氧磷反应得到吡唑醛,然后吡唑醛经高锰酸钾氧化得到吡唑酸,吡唑酸经酰氯化反应得到吡唑酰氯,最后与5-苯基-2-氨基-1,3,4-噻唑反应得到新化合物N-(5-苯基-1,3,4-噻唑-2-基)-3-甲基-1-苯基-5-氯-4-吡唑甲酰胺,其结构均经IR、1H NMR、MS表征。初步的生物活性测定结果表明,该化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。

  • 标签: 吡唑 酰胺 噻二唑
  • 简介:5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新的5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉芳基磺酰胺类化合物,其结构均经1HNMR、HR-MS和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对供试植物病原菌和稗草Echinochloacrusgalli显现出一定的抑制活性,其中化合物4p和4u在50μg/mL下对油菜菌核病菌Sclerotiniascleotiorum的抑制率分别为76.0%和75.2%,化合物3j在100μg/mL下对稗草生长的抑制率为50%。

  • 标签: 5-(4-氨基苯基/苄基)-2 4-咪唑啉二酮 芳基磺酰胺 合成 除草活性 杀菌活性
  • 简介:近日,商务部发布了关于原产于印度的进口氯对硝基胺反补贴调查的初步裁定,公告显示,原产于印度的进口氯对硝基胺存在补贴,国内氯对硝基胺产业受到了实质损害,且补贴与实质损害之间存在因果关系。

  • 标签: 邻氯对硝基苯胺 商务部 印度 倾销 因果关系 补贴
  • 简介:硝基主要用于合成重要的有机化工原料苯胺,目前国内除1~2家企业单独建设硝基装置外,其余全部与苯胺装置配套,而且大部分能力基本搭配,除少量溶剂、试剂、精细化工领域应用外.

  • 标签: 硝基苯 有机化工原料 苯胺装置 化工领域 溶剂 试剂
  • 简介:摘要:建立了气相色谱串联三重四极杆质谱法测定化妆品中四氯硝基和五氯硝基含量的分析方法。样品用水和乙腈超声提取,转移提取液并氮吹至干,后用正己烷重新溶解后加入浓硫酸。经HP-5MS UI色谱柱分离,以保留时间和质谱定性,外标法定量。结果表明,四氯硝基和五氯硝基浓度在100~1000μg/L范围内线性关系良好。在100μg/L、500μg/L、1000μg/L的3个浓度水平进行样品加标实验,回收率为在89.7%~102.5%之间,相对标准偏差在2.69%~4.99%(n=6)之间,方法检出限为0.1mg/kg。本方法适用于化妆水、膏霜、乳液。

  • 标签: 四氯硝基苯 五氯硝基苯 化妆品 气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)
  • 简介:测定了6个N-硝基苯基脲衍生物(Ⅰ)在500mg/L浓度下对稗草Echinochloacrusgalli和绿苋Amaranthusviridis的除草活性,从中筛选出两个化合物Ⅰb、Ⅰe做系列浓度试验.结果表明,它们对稗草、绿苋均表现出一定的抑制活性,且随着浓度增加,抑制活性增强.

  • 标签: N-硝基二苯基脲衍生物 除草活性 稗草 绿苋
  • 简介:以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

  • 标签: 糠氯酸 哒嗪酮 合成