简介：摘要为保证注射用头孢硫脒无菌检验质量，对所用无菌检验方法必须经过验证，才能确保检验结果的准确可靠。本试验参照《中国药典》2010年版二部无菌检查法进行试验并进行验证，以确认供试品在该实验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可以忽略不计。若供试品的生产工艺、原辅料组分或检验条件发生改变时，检验方法应进行重新验证。

简介：《中国药典》2005年版要求对药品的微生物限度检查法和无菌检查法进行方法学验证，本版药典从2005年7月1日实施以来已经四年有余，通过笔者对本辖区内有《医院制剂生产许可证》的各家医院的调查，发现此项工作几乎没有开展起来，分析其原因，存在一些客观因素，如硬件设施、仪器设备方面，人员素质方面，国家法律法规方面，也存在一些主观因素，如医院领导层的决策方面，国家法律法规执行者的态度方面，

简介：目的探寻一种创伤小、对神经功能影响小的验证兔脑血管痉挛的造影方法。方法将24只新西兰兔随机分为对照组及实验组,均建造蛛网膜下腔出血模型,对照组兔经股动脉行椎动脉造影,而实验组经左锁骨下动脉行椎动脉造影。比较两组兔造影前后Endo神经功能分级、造影所需时间、造影剂剂量及基底动脉电镜下结构。结果两组兔均成功建立脑血管痉挛模型。对照组兔造影后Endo神经功能分级及所需造影剂剂量较实验组高（P〈0.05）;造影剂剂量与造影后Endo分级呈正相关（r=0.913,P〈0.05）。电镜结构显示：对照组基底动脉内膜损伤明显。结论经锁骨下动脉兔脑血管造影对兔脑血管损伤小,术后神经功能受损轻微,可能成为替代经股动脉方式验证兔脑血管痉挛的造影方法。

简介：摘要目的对在希森美康CS5100仪器上用免疫比浊法检测FDP的分析性能进行评价，以符合ISO15189的要求。方法参考国际国内有关性能评价的文件和报道，对全自动血凝仪测定FDP的精密度、准确度、检测限、线性进行验证。结果4方面的性能验证数据都符合相应的要求。结论针对FDP免疫比浊法在血凝仪上性能验证方法能够满足ISO15189的要求，能够提高对检测系统的认识，对实验室管理水平提高起到重要作用。

简介：摘要液相色谱串联质谱技术（LC-MS/MS）因结合了色谱的高分离性能和质谱高敏感、高特异性等优势被临床实验室广泛应用，但多应用于实验室自建项目，需要进行严格的方法评估，相关指导原则也应运而生，主要包括美国临床和实验室标准协会的C62-A文件、欧洲药品管理局和美国食品药品监督管理局的生物分析方法验证指导原则、人用药品注册技术要求国际协调会的M10《生物样品分析方法验证》指导原则征求意见稿以及日本卫生劳动福利部的生物分析方法验证指导原则，然而不同机构颁布的指导原则各有特点。本文结合我国现行的临床质谱应用建议，分析总结参考原则特点，为LC-MS/MS分析临床生物样品的标准化应用提供更多的参考。

简介：摘要目的验证氨金黄敏颗粒的微生物限度检查方法是否适用于该供试品的检查。方法细菌计数采用低速离心—培养基稀释法，霉菌及酵母菌计数按常规检查法，控制菌按常规检查法。结果稀释剂对照组的菌回收率大于70%，试验组的菌回收率大于70%；阴性对照组未检出阴性对照菌，试验组检出阳性试验菌。结论可以用该微生物限度检查法进行氨金黄敏颗粒的检查。

简介：摘要目的建立准确快速检测灭活疫苗中β-丙内酯(β-propiolactone, BPL)含量的分析方法。方法采用气相色谱法进行BPL含量检测，用外标法计算BPL含量。对分析方法的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性进行验证。结果BPL溶液和供试品溶液在相应保留时间内可见BPL峰，阴性对照溶液未出峰。BPL峰5次进样峰面积相对标准偏差小于2%且与其他峰分离度大于1.5。BPL的浓度在1.11～35.52 μg/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度分别为2.22、4.44和8.88 μg/ml的供试品溶液回收率在97.3%～106.9%之间，相对标准偏差均小于3%。检测限为0.30 μg/ml，定量限为0.49 μg/ml。结论建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性，符合定量检测的需求。

简介：摘要目的对麝香壮骨膏的微生物限度检查方法进行验证，建立合适的检查方法。方法按照《中国药典》2010年版微生物限度检查法进行验证，金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均为薄膜过滤法。结果阴性对照组未检出，试验组均检出阳性菌，符合验证要求。结论该方法消除了样品的抑菌性，可用于该品种的微生物限度检查。

简介：摘要：目的：优化食品中副溶血性弧菌的检测方法并对其进行验证。方法：依据国家标准法GB4789.7-20133《食品安全国家标准食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》优化食品中副溶血性弧菌的检测方法，然后对样本进行盲样检测。结果：编号为xj01盲样未检出副溶血性弧菌，编号为xj02盲样检出副溶血性弧菌。结论：本研究优化的食品中副溶血性弧菌的检测方法可以准确检测食品中的副溶血性弧菌。

简介：【摘要】目的建立聚乙烯醇滴眼液的无菌适用性检查试验。采取的试验方法，严格按照2020年版四部药典1101无菌检查法项下的方法适用性试验的各项具体方法和要求操作。本篇论文经过多次试验后，确定采用薄膜过滤法作为本品无菌试验用检查具体方法，无需冲洗液。阳性管加入金黄色葡萄球菌，生长良好，无抑菌效应。先后平行三次试验，共试验9批次，重复性、重现性、回收率都很稳定，试验组样品管、培养基空白对照管、都没有菌生长，表明该试验方法确定下的各项检验条件是最佳试验方法。

简介：摘要：制药厂作为提供高质量药品的重要机构，药物质量控制是至关重要的环节。而药物质量控制分析方法验证则是确保药品质量的关键步骤。本文首先对药物质量控制分析方法验证的原则进行总结，其次探讨了药物质量控制分析方法验证的项目。

简介：摘要：目的：建立尼麦角林的微生物限度检测方法。方法：按照《中国药典》2020版通则1105、1106，通过加入中和剂，采用薄膜过滤法，用pH值7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗过滤，通过3次独立的平行试验,分别计算各试验菌每次试验的回收率并对控制菌的检查法进行适用性试验,确定适宜的微生物限度检查方法。结果：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法适用性试验回收率在50%～200%之间，大肠埃希菌(控制菌检查)适用性试验满足要求。结论：此方法有效地解决了尼麦角林原料非水溶性致前处理困难的问题，并有效的消除本品微生物限度检查内在干扰物的抑菌活性，可用于尼麦角林微生物限度计数和控制菌检测。

简介：摘要目的建立测定脊髓灰质炎病毒(poliovirus，PV)滴度的结晶紫染色法，并对该法进行验证。方法基于PV的半数细胞培养感染量(50% cell culture infective dose，CCID50)，用结晶紫染色和酶标仪确定PV的致细胞病变效应(cytopathic effect，CPE)，并验证该法的准确度、精密度、线性范围和耐用性。分别采用建立的结晶紫染色法和传统的显微镜观察法测定66批口服Ⅰ型Ⅲ型脊髓灰质炎减毒活疫苗的病毒滴度，通过Pearson相关分析评价2种检测方法的相关性。将细胞板浸泡液盲传3代，观察培养物的CPE，并通过逆转录PCR确定病毒灭活情况。结果用建立的方法测定理论滴度8.00、6.00和4.00 lgCCID50/ml的PV样品，回收率为98%～104%。细胞板内和板间测定结果的变异系数(coefficient of variation，CV)为0%～7.85%，同一工作日和不同工作日测定结果的CV分别不超过6.44%和5.27%，不同实验人员测定结果的CV不超过5.10%。该法测定PV滴度的线性范围为2.00～8.00 lgCCID50/ml。该法具有较好的耐用性，以不同细胞浓度(F＝1.624，P＝0.215)或不同培养时间(F＝2.731，P＝0.055)培养对PV滴度的测定结果没有影响。该法与显微镜观察法的检测结果具有相关性，Pearson相关系数0.918。实验用细胞板的浸泡液在Hep-2细胞上盲传3代后，培养物未观察到CPE，逆转录PCR测定结果为阴性。结论建立的结晶紫染色法具有较好的安全性、准确度、精密度和耐用性，适用于口服脊髓灰质炎减毒活疫苗的病毒滴度测定。

简介：摘要目的对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱测定法进行分析与研究。方法将水样经过0.2μm的微孔滤膜进行过滤，使水样中待测阴离子随碳酸盐－重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量，定量方法选择外标法。结果氯酸盐的整体回收率均能达到89.9%左右，相对标准偏差约为1.22%，亚氯酸盐的整体回收率达到87.0%左右，相对标准偏差则约为0.94%，氯酸盐和亚氯酸盐的线性相关系数都能达到0.9995以上。结论离子色谱测定法在操作方面具有简洁的优势，且检测速度非常快，精密度与灵敏度偏高，分离效果十分显著，同时其回收率还能够满足相关要求，将其应用于测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐，具有较高的应用价值，值得推广。

简介：我们在对生活饮用水中硫酸盐含量测定中，因操作技术、仪器设备等方面的原因，往往会使测定结果产生很大偏差。若对下面1.4.2；1.4.3；1．4．6这三步操作把握不严格的话，对标准系列的测定值和水样的测定结果会产生严重影响，致使测定试验失败。

简介：硝酸盐氮的含量是评价水体被污染的一项重要指标。生活饮用水中硝酸盐氮的测定方法国家标准有镉柱还原法和二磺酸酚比色法，镉柱还原法精密、准确，但其操作烦琐，器材和试剂较难购置；二磺酸酚比色法精密度和准确性均较好，但其易受操作者的个人影响。紫外分光光度法以其简便、精密度高、重现性好，克服了以上二法的缺点，是测定硝酸盐氮的一种理想方法，值得在各实验室推广。

简介：研究了饮用水中有机物的固相微萃取（SPME）方法，得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件：水样调pH<2并用NaCI饱和，在室温下直接萃取30min。气相色谱／质谱分析时，纤维探针在280℃脱附2min，所建立的方法适于快速，方便地测定饮用水中的有机物，不需浓缩和预处理。

简介：三氯乙烯（简称TCE）是一种无色液体。目前我国水资源污染日益严重，自来水厂处理原水都是加氯消毒。由于水中有很多有机物质，加氯会产生许多有毒有害副产物，如氯仿、氯乙烯、三氯乙烯等。在《生活饮用水卫生规范》中，测定三氯乙烯使用的是填充柱分离，样品前处理也比较复杂。随着仪器的更新，现在很多基层单位都普遍使用毛细管柱。本人结合实际工作情况，用大口径毛细管柱，顶空-气相色谱法对饮用水中的三氯乙烯进行测定。该方法与常用方法比较，具有简便、快速的优点，同时准确度和灵敏度也符合检测的要求。

简介：摘要：目的：对一起生活饮用水中挥发酚类超标的结果进行分析，找出引起水中挥发酚类超标的原因，为确保检验工作中正确出据分析数据提供依据。方法：采用GB5750-2006中测定挥发酚的方法和连续流动分析仪同时对挥发酚超标的水样进行测定。结果：两种方法测定结果不一致，后经分析查找原因排除干扰，检测结果达到一致。结论：此次农村生活饮用水中挥发酚超标是由于不正确添加消毒剂造成假阳性的结果，卫生监督部门对农村生活饮用水应加大监管力度。

简介：【摘要】目的：探讨应用生化免疫检验中化学发光免疫测定技术的价值。方法：选择2022年1月至2023年3月收治的甲状腺肿瘤者81例为观察组，健康体检者80例为对照组。研究对象均采取化学发光免疫测定技术，检验各组的血清游离三碘甲状腺原氨酸（FT3），游离甲状腺素（FT4），促甲状腺激素（TSH），甲状腺球蛋白（Tg）指标水平，以临床确诊为依据，评价化学发光免疫测定的阳性情况。结果：观察组研究对象测定的FT3、FT4、Tg结果高于对照组，而观察组测定TSH结果低于对照组，组间测定值比较，差异有统计学意义（P＜0.05）；应用化学发光免疫测定技术，针对甲状腺肿瘤的检出阳性率为97.53%，漏诊误诊3例。结论：通过应用生化免疫检验中的化学发光免疫测定技术，通过对血清甲状腺激素相关指标测定，可以早期识别甲状腺肿瘤，帮助早期的治疗干预。