简介:目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。
简介:对气相色谱,紫外吸收和比色等测定制浆纸厂废液废水挥发酚的三种方法进行了研究。根据制浆纸厂废液废水的实际情况,修订了样品蒸馏条件。蒸馏硫酸盐浆废液废水时,加过量硫酸铜消除硫化氢干扰。对含亚硫酸盐废液废水,改为在PH7~8蒸馏,以排除二氧化硫干扰。气相色谱法使用三氯甲烷萃取加盐加酸的样品蒸馏液,萃取率达95~100%。样品经萃取浓缩后用15%Apiezonl—ChromosorbWAWDMCS(80~100mesh)柱分析愈疮木酚,苯酚,邻-、对-、间-甲酚,邻-、对-、间-氯酚,2,4-二氯酚等九种酚。紫外吸收法测定碱性样品溶液在240nm及290nm附近的吸收峰强并根据峰位及两峰峰高比判定主要挥发酚的品种,以此计算总酚。4—氨基安替比林比色法进行水相测定时,波长由原来的510nm改为495nm。在此波长下,愈疮木酚和苯酚都有最大吸收。除使用制苯酚副产物亚硫酸钠为蒸煮剂的浆厂外,一律按愈疮木酚计算总酚。用三方法分析硫酸盐法、碱性亚硫酸盐、酸性亚酸硫盐、碱法等六个浆厂的废液废水中挥发酚,所得数据是互相吻合的。废液中主要挥发酚成分得到红外光谱与核磁共振谱的证实,除愈疮木酚、苯酚外,有的废水中有痕量氯酚,文中讨论了形成与不形成氯酚的原因。经修订的比色法仍可用于常规测定。硫酸盐浆厂挥发酚产量最高。愈疮木酚是制浆过程中产生的挥发酚的主要成分,但苯酚也有不容忽视的含量,建议每隔一定时期,用气相色谱法对浆厂废水挥发酚做全面分析,以取得污染情况的可靠情报。气浮池处理废水,漂白废水洗浆等对减少挥发酚污染有效,建议在浆厂推广实施。
简介:分别采用KOH和NaOH溶液在4种条件下对玉米秆中半纤维素进行了预提取,利用离子色谱检测了提取液中半纤维素的糖类组分及含量。剩余原料用NaOH-AQ法制浆并将浆料进行漂白。结果表明,碱法提取玉米秆半纤维素效果显著,在提取温度为75℃,提取时间为2h,KOH提取液浓度为1.5mol/L时,半纤维素提取率可达99%。碱法水解之前以55℃热水处理对半纤维素的溶出并无显著作用。在温度75℃、提取时间2h时,相同OH-浓度的KOH溶液对半纤维素的提取率比NaOH溶液高20.5%。制浆漂白结果表明,预提取可使浆料卡伯值下降,显著提高未漂浆的白度,各提取条件下NaOH-AQ浆的得率无明显差别,均比未处理的NaOH-AQ浆得率下降10%左右。无论是未漂浆还是漂白浆,碱法预提取均可使浆料撕裂指数显著提高,但其他物理强度有所降低。
简介:目的:研究不同烹调方法对3种十字花科叶菜中总黄酮和类胡萝卜素的影响。方法:对娃娃菜、芥蓝、芥菜进行不同时间的焯煮、微波、蒸制,检测其中的总黄酮和3种类胡萝卜素含量。结果:总黄酮含量在焯煮后剧烈下降至53.1%,微波处理后升高。β-胡萝卜素蒸后损失可忽略,蒸5min后叶黄素保存率在84%~97%之间;煮5min后β-胡萝卜素保存率为78%~100%,叶黄素为84%~87%,而微波处理5min后β-胡萝卜素保存率为60%~64%,叶黄素为77%~89%。结论:蒸制处理的保存效果最好,而微波处理后虽类胡萝卜素损失较大,但对保存类黄酮成分有益。
简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。
简介:根据SN/T1768-2006、GB/T19857-2005、GB/T20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法。采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量。以3种前处理方法所得回收率为指标,确定固相萃取法为适合的方法。换用不同的固相萃取小柱,对固相萃取法进行优化,以获得最大回收率。结果表明固相萃取小柱LH的最佳回收率超过88%,该固相小柱的重复使用回收率损失仅3%。该方法简便、快速、灵敏,适于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿,结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检测。
简介:针对造纸生产线上纸病在线检测系统光源不均匀性和纸病难以识别的问题,通过建立纸病图像背景模型实现动态补偿光源的不均匀成分,并根据不同纸病图像的灰度分布规律,两次使用二维小波变换增强其灰度轮廓信息和提取灰度特征,以实现纸病的在线辨识.实验结果表明,该方法可以显著提高纸病辨识精度.
简介:目的建立克罗诺杆菌的特异、灵敏的TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR检测方法。方法根据GenBank公布的克罗诺杆菌MMS基因高保守序列,设计特异引物和TaqMan—MGB探针,建立和优化反应体系,用25种其他常见致病菌评价反应体系的特异性,用克罗诺杆菌MMS基因重组质粒构建实时荧光定量PCR标准曲线,对重组质粒、纯菌和人工模拟污染样本进行灵敏度试验,并与FDA推荐的TaqMan探针实时荧光PCR比较,配对t检验分析两种方法对Ct值和荧光强度的差异。结果采用TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR检测克罗诺杆菌MMS基因仅需40min,与25种非目标菌无交叉反应,仅对克罗诺杆菌有特异性扩增;所构建方法线性关系良好,相关系数r2=0.999,扩增效率为99.972%,对重组质粒、纯菌、人工模拟污染样品标本的灵敏度分别达10拷贝/反应、3.8和38cfu/ml;与FDA推荐的TaqMan探针实时荧光PCR相比,TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR的Q值更小、△Rn值更高,灵敏度和分辨率差异均有统计学意义(Ct:t=-14.406,P〈0.01;△Rn:t:14.230,P〈0.01)。结论本研究建立的TaqMan—MGB探针实时荧光定量PCR反应体系能够快速、特异、灵敏地检测克罗诺杆菌MMS基因,可用于婴幼儿奶粉中克罗诺杆菌的快速筛查和鉴定,具有较大的的应用价值和推广价值。