简介:目的:研究不同烹调方法对3种十字花科叶菜中总黄酮和类胡萝卜素的影响。方法:对娃娃菜、芥蓝、芥菜进行不同时间的焯煮、微波、蒸制,检测其中的总黄酮和3种类胡萝卜素含量。结果:总黄酮含量在焯煮后剧烈下降至53.1%,微波处理后升高。β-胡萝卜素蒸后损失可忽略,蒸5min后叶黄素保存率在84%~97%之间;煮5min后β-胡萝卜素保存率为78%~100%,叶黄素为84%~87%,而微波处理5min后β-胡萝卜素保存率为60%~64%,叶黄素为77%~89%。结论:蒸制处理的保存效果最好,而微波处理后虽类胡萝卜素损失较大,但对保存类黄酮成分有益。
简介:以总黄酮得率为评价指标,用响应面分析法优化冷凝回流法和超声法提取的三叶青叶中总黄酮的工艺。通过单因素试验获得各因素对总黄酮得率的较佳范围,然后采用响应面法对工艺参数进行优化。冷凝回流法的最佳工艺条件是:乙醇体积分数68%,提取温度69℃,提取时间100min/次,提取2次,料液比1:25g/mL。在此条件下三叶青叶中总黄酮得率4.42%。超声法提取的最佳工艺条件是:乙醇体积分数61%,提取温度59℃,提取时间25min/次,提取2次,超声功率190W,料液比1∶25g/mL。此条件下总黄酮得率5.29%。从提取工艺来看,超声法的设备更简单,提取温度较低,可避免热能损耗和活性成分的破坏,同时效率高,黄酮得率较高。超声法是提取三叶青叶中总黄酮的较好的办法。
简介:根据SN/T1768-2006、GB/T19857-2005、GB/T20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法。采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量。以3种前处理方法所得回收率为指标,确定固相萃取法为适合的方法。换用不同的固相萃取小柱,对固相萃取法进行优化,以获得最大回收率。结果表明固相萃取小柱LH的最佳回收率超过88%,该固相小柱的重复使用回收率损失仅3%。该方法简便、快速、灵敏,适于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿,结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检测。
简介:目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。结果在0-20ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=O.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6)。在0-10.g/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(J==0.999998.n=5);平均回收率为99.2%.RSD=6.5%,(n=6)。在0-5ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998。n=6):平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6)。结论本法简便、灵敏、准确。
简介:比较顶空固相微萃取、同时蒸馏萃取(乙醚和二氯甲烷分别作为萃取剂)和搅拌棒吸附萃取对暗纹东方肉的挥发性物质的提取效果。选用同时蒸馏萃取(二氯甲烷为萃取剂),结合气-质谱联用对暗纹、菊黄和红鳍3种河豚鱼肉中挥发性物质的组成和相对含量进行定性、定量分析。试验结果表明:从3种河豚鱼肉中共检测出101种挥发性物质。其中,暗纹东方56种、菊黄东方52种和红鳍东方57种。虽然从3种河豚鱼肉中鉴定出的挥发性物质种类数量相近,但是物质和相对含量差异很大。其中,暗纹东方独有挥发性物质有23种,红鳍东方19种,菊黄东方最少为10种。采用电子鼻能够识别并准确区分3种河豚鱼肉的特征性气味。
简介:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。
简介:为了提高干酪乳杆菌和嗜酸乳杆菌在冻干食品中的活力及其贮藏稳定性,以乳清分离蛋白(WPI)-低聚果糖(FOS)复合物为壁材,通过乳化法制作益生菌微胶囊,以香蕉作为微胶囊载体,将微胶囊混入香蕉泥中冻干成粉。测定微胶囊的包埋率,对包埋益生菌香蕉粉的理化性质,在模拟胃肠道中的活性及贮藏稳定性进行评价。结果表明:WPI-FOS壁材包埋嗜酸乳杆菌和干酪乳杆菌包埋率分别为98%和95%,与WPI壁材相比分别提高8.89%和10.47%(P〈0.05)。WPI-FOS包埋嗜酸乳杆菌和干酪乳杆菌微胶囊益生菌香蕉粉较未包埋的益生菌香蕉粉缓冲能力分别提高28.83%和73.75%(P〈0.05),总水溶性糖含量分别提高28.28%和80.95%(P〈0.05)。经模拟胃肠液处理90min,WPI-FOS包埋益生菌的香蕉粉中活菌数达到(7.05±0.1)lgcfu/g,而未经WPI-FOS包埋益生菌的香蕉粉在模拟肠液中无菌存活。WPI-FOS包埋益生菌的香蕉粉经4℃、30d贮藏后活菌数≥8.57lgcfu/g。以上结果表明:经WPI-FOS壁材包埋益生菌的冻干香蕉粉在不利条件及长时间贮存时,可保持较高的菌活力和较好的贮藏稳定性。
简介:目的:建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)方法,研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法:通过优化液相色谱的流动相组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用液一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素.用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标,分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果:选用symmetryC18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,在流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长278nm,进样体积20μL的条件下,优化得到的流动相为0.5%乙酸(A)和甲醇(B),梯度洗脱条件办0min:88%A;5min:88%A;16min:81%A;28rain:76%A;32min:70%A;40min:88%A;45min:88%A;样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子酰儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等儿茶素以及没食子酸(GA)和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分,以上各种儿茶素的最低检出限在0.006~0.197μg/mL之间,定量检出限在0.019—0.656μg/mL之间.RSD在0.17%。1.57%之间.回收率96%~103%。经单宁酶作用后,乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素(EGCG、GCG、ECG)被完全水解.同时GA和非酯型儿茶素(EGC、GC、EC)含量分别增加了2059.7%、66.4%、39.1%、54.3%。结论:本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素,具有灵敏度高,精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。
简介:采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。
简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。