简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
简介:探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸+EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。
简介:对TATB及其系列衍生物进行了半经验分子轨道PM3和AM1计算,求得全优化几何构型和电子结构.结果发现各化合物分子中C-NO2键的Wiberg键级(WCN)均小于其他C-N或C-C键的键级.实验撞击感度h50%与WCN计算结果之间分别呈三阶或二阶多项式关系,相关系数r≥0.92.当WCN<0.90时,该值对撞击感度影响甚微,表明属高感度炸药;而当WCN>0.90时,撞击感度与分子中最小的C-NO2键级WCN呈显著的线性关系,WCN增大,撞击感度线性递减,符合判别感度相对大小的"最小键级原理".
简介:以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸(H2tdzdc)为主配体,具有螯合配位能力的2,2′-联吡啶为辅助配体,通过水热法合成了2个一维链状配合物,并对其进行了元素分析、红外光谱及单晶衍射结构解析.单晶结构解析表明:配合物[Co(tdzdc)(bpy)(H2O)]n(1)和配合物[Cd(tdzdc)(bpy)(H2O)]n(2)均为一维链状结构,前者为折线型,后者是直线型.配合物1属于正交晶系Pna21空间群,配合物2结晶于三斜晶系P-1空间群.研究发现配位过程中先是金属离子与H2tdzdc配体形成了一维链,辅助配体2,2′-联吡啶再以螯合的形式与中心离子相结合,从而阻断了一维链进一步向多个方向的连接.辅助配体2,2′-联吡啶以"卡角"的形式参与配位,阻断配合物形成高维结构,这在调控结构上有一定的意义.
简介:合成了ⅡA,ⅣA,ⅤA族元素为取代原子的3个系列钨铜杂多配合物.经ICP,TG曲线确定其化学式为K8[CuZ(OH2)W11O39]·xH2O和K17.18[Z’(CuW11O39)2]·xH2O(Z=Mg,Ca;Z’=Sr,Ba,Sn,Pb,Sb,Bi).通过TG-DTA,IR,XRD,XPS,^183W-NMR等手段对合成配合物结构进行了表征,并对其进行了讨论.结果表明,新配合物具有典型的Keggin结构,且主族元素进入到配合物的骨架中.由于新配合物中Cun具有顺磁性,导致XPS,^183W-NMR的测试结果表现出特殊性;用循环伏安法测定了新配合物的电化学性质,表明均为可逆氧化还原过程,还对导电性和热稳定性进行了研究.
简介:采用密度泛函理论中的B3LYP方法研究了石墨烯中的单空位缺陷对铂原子(Pt)催化解离O_2分子的影响.计算发现O_2分子首先通过[2+1]或[2+2]环加成作用吸附在以单空位缺陷石墨烯为载体的Pt上(Pt-SV),并以不同的路径进行解离,吸附能分别为-158.23和-152.45kJ/mol.由于石墨烯片上单空位缺陷的存在,O_2分子更容易吸附在单空位缺陷处的Pt上,并且O_2在Pt-SV上解离的能垒(130.25kJ/mol)也明显比在Pt-pristine上解离的能垒低(76.23kJ/mol).因此石墨烯上单空位缺陷的存在提高增加了Pt的催化能力.
简介:首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X射线衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定的铜矿和含铜物料的共同特点是铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求;硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出;差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出的金属元素,通过X射线衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。
简介:为了探究虎眼万年青多糖铁(Ⅲ)复合物(OPIC)的最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖铁复合物制备工艺的主要影响因素进行考察,联用星点设计(centralcompositedesign,CCD)效应面法对显著性因素的水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖和柠檬酸钠加入量的比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖铁中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值和质量比对虎眼万年青多糖铁的合成有显著性意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.9879.虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺:溶剂的加入量为70mL,三氯化铁的加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺,该方法简便,预测性好,重现性高.