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  • 简介:介绍了国内抗氧剂生产与研发现状,对其未来发展进行了预测。

  • 标签: 抗氧剂 生产 发展
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒分析方法。试样经硝酸酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中碲。考察了测定最佳条件、铅及共存元素对测定影响。测定硒相对标准偏差分别为7.5%-9.3%3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%98%-102%。准确度精密度均能满足分析需要,具有较强实用

  • 标签: 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅合金 测定 盐酸介质
  • 简介:土壤阳离子交换量(CEC)测定在农业中有重要意义,对农业行业标准NY/T295—1995NY/T1121.5—2006中离心交换法测定土壤中CEC值方法进行了优化,讨论了不同pH值土壤样品对两种方法选择依据,分析了CEC值测定重现较差原因。结果表明,pH值范围方法选择重要依据,pH〈7.0样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法准确度精密度有了较大改善,实验中对各步骤优化缩短了约40%操作时间,减少工作量,适合于批量样品准确测定。

  • 标签: 土壤阳离子交换量 乙酸铵离心交换法 乙酸钙离心交换法 PH值
  • 简介:采用硝酸溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铸造锌合金中高含量铜。分别用基体匹配法内标法分析铸造锌合金中铝铜含量准确度、精密度和加标回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%-108%;内标法在测定铸造锌合金中铝铜时相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时准确度、精密度回收率均较高,内标Y测定Al含量时效果也较好。

  • 标签: ICP—AES 锌合金 基体匹配法 内标法
  • 简介:设计合成了含哌嗪基团咔唑衍生物,N,N′-二[3-(N-咔唑)苯基]-哌嗪.在溶液中该化合物具有很强蓝色荧光和高量子产率为0.94,可作为荧光材料.在水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液中随溶液pH值降低而降低,化合物最大发射峰降低幅度达到了94%.荧光降低由于化合物中N原子与质子结合引起,实验结果表明,合成化合物可以作为质子荧光化学传感器.

  • 标签: 合成 咔唑 荧光 发光材料 传感器 质子
  • 简介:水热反应条件下制备了具有三重螺旋结构Keggin型多酸基金属有机复合物([Ag5(trz)6]EH5SiW12O40]),并通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱元素分析进行结构表征.结构分析表明目标复合物具有三重左右手相互缠绕三维多酸基金属有机骨架结构,属于六方晶系,P-3lm空间群,该复合物能高效、稳定地催化合成阿司匹林.

  • 标签: Keggin型多酸 螺旋结构 催化剂 阿司匹林
  • 简介:探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值降低效果,便于废气样品分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸硝酸+EDTA、HCl处理后滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素含量;对处理效果较好批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定干扰较大。对硝酸+EDTA处理后滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品分析。

  • 标签: 玻纤滤筒 本底值降低 加标回收率 ICP-MS
  • 简介:对TATB及其系列衍生物进行了半经验分子轨道PM3AM1计算,求得全优化几何构型电子结构.结果发现各化合物分子中C-NO2键Wiberg键级(WCN)均小于其他C-N或C-C键键级.实验撞击感度h50%与WCN计算结果之间分别呈三阶或二阶多项式关系,相关系数r≥0.92.当WCN<0.90时,该值对撞击感度影响甚微,表明属高感度炸药;当WCN>0.90时,撞击感度与分子中最小C-NO2键级WCN呈显著线性关系,WCN增大,撞击感度线性递减,符合判别感度相对大小"最小键级原理".

  • 标签: TATB 衍生物 撞击感度 C—NO2键级 1 3 5-三氨基-2 4 6三硝基苯 AM1
  • 简介:利用层接层自组装方法,将Keggin型多酸(PW_(12))染料中性红(NR)制备成复合膜材料.采用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、扫描电子显微镜(SEM)循环伏安法(CV)等手段对复合材料形貌电致变色性能进行了表征.复合膜材料呈现出良好电致变色性能,其光反差可达6.0%,着色效率高达14.6cm^2/C,着色与褪色时间分别为14.616.9s.而且,复合膜实现了深粉色、淡紫色深紫色可调变颜色变化.

  • 标签: 电致变色 多酸 中性红 层接层自组装
  • 简介:以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸(H2tdzdc)为主配体,具有螯合配位能力2,2′-联吡啶为辅助配体,通过水热法合成了2维链状配合物,并对其进行了元素分析、红外光谱及单晶衍射结构解析.单晶结构解析表明:配合物[Co(tdzdc)(bpy)(H2O)]n(1)配合物[Cd(tdzdc)(bpy)(H2O)]n(2)均为维链状结构,前者为折线型,后者直线型.配合物1属于正交晶系Pna21空间群,配合物2结晶于三斜晶系P-1空间群.研究发现配位过程中先是金属离子与H2tdzdc配体形成了维链,辅助配体2,2′-联吡啶再以螯合形式与中心离子相结合,从而阻断了维链进步向多个方向连接.辅助配体2,2′-联吡啶以"卡角"形式参与配位,阻断配合物形成高维结构,这在调控结构上有意义.

  • 标签: 一维链 2 2′-联吡啶 配位聚合物
  • 简介:合成了ⅡA,ⅣA,ⅤA族元素为取代原子3系列钨铜杂多配合物.经ICP,TG曲线确定其化学式为K8[CuZ(OH2)W11O39]·xH2OK17.18[Z’(CuW11O39)2]·xH2O(Z=Mg,Ca;Z’=Sr,Ba,Sn,Pb,Sb,Bi).通过TG-DTA,IR,XRD,XPS,^183W-NMR等手段对合成配合物结构进行了表征,并对其进行了讨论.结果表明,新配合物具有典型Keggin结构,且主族元素进入到配合物骨架中.由于新配合物中Cun具有顺磁性,导致XPS,^183W-NMR测试结果表现出特殊;用循环伏安法测定了新配合物电化学性质,表明均为可逆氧化还原过程,还对导电热稳定性进行了研究.

  • 标签: 主族元素 杂多配合物 电化学性质 导电性
  • 简介:采用密度泛函理论中B3LYP方法研究了石墨烯中单空位缺陷对铂原子(Pt)催化解离O_2分子影响.计算发现O_2分子首先通过[2+1]或[2+2]环加成作用吸附在以单空位缺陷石墨烯为载体Pt上(Pt-SV),并以不同路径进行解离,吸附能分别为-158.23-152.45kJ/mol.由于石墨烯片上单空位缺陷存在,O_2分子更容易吸附在单空位缺陷处Pt上,并且O_2在Pt-SV上解离能垒(130.25kJ/mol)也明显比在Pt-pristine上解离能垒低(76.23kJ/mol).因此石墨烯上单空位缺陷存在提高增加了Pt催化能力.

  • 标签: 单空位缺陷石墨烯 密度泛函理论 催化 O2
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法对通辽地区产黄禾谷子中Na,Ca,Sn,Cu,Zn,Al,Mg,Fe,P,Si,K,Ba,Se,Mo,Mn15种元素含量同时进行测定方法,并对各元素作了加标回收实验,黄禾谷子中各元素平均回收率为96.67%~104.00%,相对标准偏差RSD均小于5%。方法简便、快速、准确地测定了黄禾谷子中元素。结果显示,在黄禾谷子中K,P,Mg含量高,谷子中Ca,Mg,Fe,ZnMn含量较黄禾中高。黄禾谷子中富含丰富Na,Ca,Zn,Fe等元素,从微量元素角度看谷子中对身体有益元素较黄禾高。

  • 标签: 多元素 ICP-AES 黄禾 谷子
  • 简介:首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿含铜物料属性鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿含铜物料特征谱峰进行扫描,与X射线衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿含铜物料物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定铜矿含铜物料共同特点含量较高,达到冶炼铜对原料要求;硅、铁、钠、钙镁元素都能够检出;差异性在铅锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出金属元素,通过X射线衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同形式存在于含铜物料中,且有规律可循。

  • 标签: 铜矿 含铜物料 X射线荧光光谱法 X射线衍射光谱法 鉴定
  • 简介:为了探究虎眼万年青多糖铁(Ⅲ)复合物(OPIC)最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖铁复合物制备工艺主要影响因素进行考察,联用星点设计(centralcompositedesign,CCD)效应面法对显著因素水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖柠檬酸钠加入量比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖铁中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值质量比对虎眼万年青多糖铁合成有显著意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.9879.虎眼万年青多糖铁最佳合成工艺:溶剂加入量为70mL,三氯化铁加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖铁最佳合成工艺,该方法简便,预测好,重现高.

  • 标签: 虎眼万年青 多糖铁 PLACKETT-BURMAN设计 星点设计 效应面法
  • 简介:实验室能力验证对于判定实验室检测能力非常重要。回顾了国际实验室能力验证起源发展,重点分析了我国能力验证发展历程成就,探讨了我国实验室能力验证中存在问题有争议技术要点。

  • 标签: 能力验证 实验室间比对 起源 发展 综述
  • 简介:讨论了在pH-9.4~10.0溶液中,利用Fe^3+与Te^4+、Bi^3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离目的。在pH=1.5~1.7溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%~102.2%,方法准确、可靠。

  • 标签: 共沉淀分离 容量法
  • 简介:准确快速测定黄钠铁矾中铁含量有利于控制铁湿法冶金流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:对硝基取代甲烷硝基式酸式两种异构体,用CNDO/2方法进行了计算.结果发现这类化合物C—N间键级函数(YCN)与离解能(DCN)、键长;H—O间键级函数(YOH)、氢原子极化率(PH)与酸性、熔点;能量差(△E)与平衡常数之间具有某种相关.对硝基甲烷负离子几何构型成键情况进行了讨论,负离子为平面构型,C—N间约为1.6级键.

  • 标签: 分子轨道 取代甲烷 甲烷分子