简介：提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锌精矿中铟和锗含量的方法.对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26％～98.70％,锗的加标回收率在99.60％～101.0％,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性.

简介：摘要：采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后，采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱（250mmx46 mm,5.0微米）进行分级淋滤，以阳离子方式测定。结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性，相关性 r>0。结果表明：在猪肉，鸡肉，鱼肉，乳制品中金刚烷胺，金刚乙胺，美金刚，奥司他韦，0.3 ug/kg，吗啉，阿昔洛韦，0.5 ug/kg，每个成分的回收率都大于50%，其精确度（用标准差法计算）在0.8-57%（n=6）。结果表明，该法操作简便，灵敏度较高，适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。

简介：摘要采用电感耦合等离子体质谱法测定工作场所空气中18种金属及其化合物，并对其进行方法验证，方法检出限、测定下限、精密度、准确度等结果满意，方法可行。

简介：目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定22批密脉鹅掌柴中重金属及有害元素（Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、Se、Mo）含量。方法样品经过微波消解,用ICP-MS测定其元素含量。结果各元素标准曲线的相关系数为0.9984~1.0000,进样量在0~1.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好,加样回收率均在80%~120%。结论本法具有快速准确、灵敏度高等优点,为其质量控制标准的制定提供了依据。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取，通过QuEChERS法净化后，采用AcquityUPLC？？BEHC18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系，相关系数均大于0.99；在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下，回收率为71％~129％，相对标准偏差为0.90％~20.8％（n＝5）。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg，定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏，定量准确，可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。

简介：建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限（S/N=3）为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差（RSD）为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差（RSD）为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

简介：采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对大马哈鱼籽中的18种矿物元素进行分析测定.对样品的消化方法进行了考查,优化了仪器的工作参数.结果表明,所测元素校准方程的相关系数均大于0.9990,回收率范围为90.1%~108.1%,相对标准偏差为1.54%~7.57%.该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于海产品中18种矿物元素的同时测定.

简介：本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0～10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0～500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%～107.9%。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。

简介：摘要：建立一种快速测定韭菜中苯醚甲环唑残留量的方法，样品用乙腈提取，经过 QuEChERS法净化，使用液相串联质谱仪测定韭菜中苯醚甲环唑的浓度。结果表明：乙腈提取后，经过 QuEChERS法净化，液相串联质谱仪测定韭菜中的苯醚甲环唑方法标准曲线线性良好，最低检出限为 2.2ng/mL，回收率为 92.0%～ 105.3%， RSD值为 1.3%～ 4.7%。该方法操作简便、分析时间短，具有较好的精密度和准确度。

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.9968。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10mg/kg、0.40mg/kg和2.00mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。

简介：摘要邻苯二甲酸醋增塑剂是一类能起到软化作用的化学品，是典型的环境雌激素，会干扰内分泌系统，危害儿童的肝脏和肾脏，因此，儿童玩具中含有邻苯二甲酸酯（增塑剂）的问题受到广大消费者和政府部门的高度重视。本文采用气相色谱-串联质谱法对常见玩具产品材料中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了测定，以期为玩具产品的安全检测提供参考。

简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC，MS／MS）建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法，并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取，硅胶柱净化，UPLC—MS／MS检测，外标法（ESTD）定量。在0．002～1mg／L质量浓度范围内，乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0．9989。该方法的最小检出量为6．0×10^-6μg，乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0．002mg／kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0．002-1mg／kg时，平均回收率为87．3％～98．4％，相对标准偏差在5．5％-8．6％之间。消解动态试验表明，乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5．6—7．6d和5．3～8．6d。

简介：目的探究一种更加准确、合理且对仪器影响较小的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）重金属检测方法的在线内标物浓度.方法选择标准曲线范围内10、50、200、500、1000μg/L的质量浓度水平作为内标溶液在线加入,测定栀子药材中V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg元素.结果低浓度水平内标不足以校正仪器波动,对测定结果影响较大;高浓度内标溶液易造成污染,在校正仪器的同时容易掩盖信号,影响进样前调谐;500μg/L内标既能使待测元素有稳定的响应值,又不会过于抑制信号.结论内标浓度的选择既要兼顾标准曲线进样浓度,又要避免浓度过高造成的信号掩盖,500μg/L的内标浓度能够有效补偿中药材金属元素测定过程的基体效应,测定结果相对准确.

简介：摘要目的探讨液相色谱串联质谱法检测尿醛固酮在原发性醛固酮增多症筛查中的临床应用价值。方法诊断性能评价。选取2019年1月到10月间符合入组标准的住院患者413例，其中原发性醛固酮增多症（PA）患者60例，原发性高血压患者353例。测定立位2 h血浆醛固酮浓度（PAC）及肾素浓度（DRC），留取24 h尿液采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）检测尿醛固酮。通过绘制受试者工作特征曲线（ROC）评估尿醛固酮及尿醛固酮与肾素浓度比值（UADRR）在筛查PA中的价值，并与血浆醛固酮肾素浓度比值（ADRR）筛查PA的结果进行比较，同时考察尿钠大于200 mmol/24 h、老年患者或低血钾患者中尿醛固酮在筛查PA中的应用价值。结果LC-MS/MS检测尿醛固酮的ROC曲线下面积为0.725（95%CI 0.679~0.767），最佳切点为7.13 μg/24 h，低于ADRR的ROC曲线下面积（0.958, 95%CI 0.934~0.975）。UADRR的ROC曲线下面积为0.947（95%CI 0.920~0.966），最佳切点为1.11(μg/24 h)/(μIU/ml)，敏感度和特异度分别为91.7%和89.0%，与ADRR无统计学差异。当24 h尿钠含量大于200 mmol时，尿醛固酮的ROC曲线下面积为0.834（95%CI 0.730~0.910），最佳切点值为9.31 μg/24 h，该切点下敏感度和特异度分别为90.9%和68.7%。对于60岁以上老年患者，尿醛固酮的ROC曲线下面积为0.860（95%CI 0.770~0.925），最佳切点值为6.91 μg/24 h，该切点下敏感度和特异度分别为84.6%和81.3%。当入院血钾水平小于3.50 mmol/L时，尿醛固酮的ROC曲线下面积为0.822（95%CI 0.684~0.917），最佳切点值为10.63 μg/24 h，该切点下敏感度和特异度分别为85.7%和66.7%。结论LC-MS/MS检测尿醛固酮可为临床筛查PA提供参考，且在24 h尿钠大于200 mmol、老年患者或低血钾患者中筛查性能更优，若联合肾素浓度检测可提供与ADRR相当的筛查价值。

简介：建立了蔬菜中八氯二丙醚（S-421）农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取，氯化钠盐析分层，取部分提取液使用氮气吹干，以正己烷溶解，加浓硫酸进行净化，最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚（S-421）平均回收率（n=5）为86％～102％，相对标准偏差为3．2％～6．4％。该方法的检出限为0．005mg／kg。

简介：摘要：建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中铬、锰、镍、铅、钒、砷、钼、锑8种金属元素的分析方法。采用微波消解法对样品进行处理，以钪、锗、铟、铋为内标对样品进行测定。8种元素的质量浓度在各自的范围内与响应值线性关系良好，相关系数均大于等于0.999，检出限为0.02～0.40mg/kg，相对标准偏差为1.9～9.7%，加标回收率为79.8%～111%。该方法的线性关系、检出限、精度和准确性均符合标准《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》（HJ 803-2016）的相关要求。

简介：建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解，乙腈反萃取，C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。该方法简便、快速，通过优化前处理和上机条件，在最优条件下进行测试，方法的定量下限（S／N≥10）为0．01—0．05mg/kg，在加标水平为0．05mg／kg时，方法回收率为60．8％-124％，相对标准偏差为2．7％～14％。

简介：摘要 为提高实验室水质检测效率，依据《城镇供水水质标准检验方法》CJ/T141-2018，建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的分析方法。水样经玻璃纤维滤膜过滤，对溶解态藻毒素(水样)和藻细胞内藻毒素(膜样)分别进行不同的处理。水样中的微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的总量是水样处理和膜样处理测定结果之和。经液相色谱仪ACQUITY UPLC BEH shield RP18分离后，进入串联质谱仪，采用多反应监测(MRM)模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，外标法定量分析。本法水样最低检测质量浓度为微囊藻毒素-LR 0.10μg/L、微囊藻毒素-RR 0.02μg/L，标准曲线的质量浓度范围是微囊藻毒素-LR 0μg/L～5.0μg/L、微囊藻毒素-RR 0μg/L～1.0μg/L，线性关系（r≥0.998），精密度满足多次平行测定的相对标准偏差低于10%的要求，准确度试验中加标回收率在80%～130%范围内。按照以上实验过程，能够完成对生活饮用水及其水源水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的测定工作。

简介：摘要：使用等离子质谱法对扇贝所含多种重金属进行测定，通过开展实验，实现对含量值不确定度的有效评估。在具体研究中，做好仪器和试剂的准备工作，同时注重配制溶液，对样品进行处理，并使用调谐液对仪器进行调整，选取铟作为内标元素，由此完成对上述元素含量的确认。结果表明，样品处理效果、重复测量、溶液配制是影响不确定度的主要因素，可通过优化各元素浓度、规范处理样品与选择高精度容器的方式，确保实验结果的准确度获得提升。