简介：摘要近年来，随着人们生活水平的日益提高，对食品安全的重视程度也随之增强，食品中的农药残留问题现已引起人们越来越多的关注。食品农药残留问题会威胁到人们的生命安全，会影响到食品贸易的进一步发展，为了对食品中的农药残留量进行更好地控制，进一步保障食品安全，国家颁布了与之相关的法律法规，对农药残留分析检测技术提出了更高的要求，而且也安排研究人员对食品农药残留分析技术进行了深入研究。在这当中，质谱法的精度较高，其分析能力更强，有着较高的灵敏度。故此，在食品质量安全检测中得到了广泛运用。该文主要围绕食品样本农药残留分析，就质谱法在其中的运用进行简要分析。

简介：

简介：建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限（S/N≥10）为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

简介：建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明：在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%-8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0-20μg/kg,定量限（LOQ）为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

简介：本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。

简介：展安徽省区域地球化学样品地方检测标准方法的研究和编制，将能填补我省目前缺乏相关标准的空白，按照地方标准制定的技术路线和方法来优化泡塑吸附-ICP—MS法金含量的测定方法，得到方法检出限为0．140ng／g，重复性限r=0．2092m＋0．9503，再现性限R=0．4948m-0．1478，适用范围为0．82-108ng儋。所测Au含量在上述范围内，试验中共检测到2个歧离值，但在分析中予以保留。正确度评价采用精密度实验数据和相关统计量数据。对于四个水平，分析方法偏倚的置信区间包含0，表明在置信水平α=5％下偏倚不显著。｜AIgC｜都小于0.1，符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ／T0130）要求。经过准确度的验证实验说明该标准方法（审批稿）是正确、实用的，可以作为地方标准进一步推广。

简介：本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱（150mm×2.1mm,5.0μm）。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。

简介：摘要随着社会经济的飞速发展，人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。在环境众多的污染物中，半挥发性有机物所占的比例相对较大，人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生，严重的会降低人类的身体素质。半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配，同时，还能进行气相色谱分析的一大类化合物。本文通过分别在碱性酸性，以及中性条件下，以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物，然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩，并采用GC-MS进行检测，这种方法非常严谨，能检验出最低限度，使回收率能控制在合格的范围内。

简介：目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。

简介：建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

简介：目的：建立高纯度碳酸镧（La2（CO3）3）中镁、铝、钙、钒、铁、钴、镍、铜、砷、硒、钼、镉、汞、铅14种非稀土元素含量测定方法。方法：样品加适量浓硝酸溶解后,用2%硝酸溶液稀释后经电感耦合等离子体质谱仪检测,通过在线内标的方式消除基体效应和漂移。结果：14种元素的方法检测限0.0064-0.5313μg·kg-1,加样回收率在82.9%-111.3%,RSD小于7%。结论：电感耦合等离子体质谱（Inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS）法测定碳酸镧中非稀土元素准确、灵敏度高,可以为碳酸镧质量控制提供技术保障。

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI–）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40：60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%-9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

简介：建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.9968。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10mg/kg、0.40mg/kg和2.00mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。

简介：摘要邻苯二甲酸醋增塑剂是一类能起到软化作用的化学品，是典型的环境雌激素，会干扰内分泌系统，危害儿童的肝脏和肾脏，因此，儿童玩具中含有邻苯二甲酸酯（增塑剂）的问题受到广大消费者和政府部门的高度重视。本文采用气相色谱-串联质谱法对常见玩具产品材料中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了测定，以期为玩具产品的安全检测提供参考。

简介：目的探究一种更加准确、合理且对仪器影响较小的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）重金属检测方法的在线内标物浓度.方法选择标准曲线范围内10、50、200、500、1000μg/L的质量浓度水平作为内标溶液在线加入,测定栀子药材中V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg元素.结果低浓度水平内标不足以校正仪器波动,对测定结果影响较大;高浓度内标溶液易造成污染,在校正仪器的同时容易掩盖信号,影响进样前调谐;500μg/L内标既能使待测元素有稳定的响应值,又不会过于抑制信号.结论内标浓度的选择既要兼顾标准曲线进样浓度,又要避免浓度过高造成的信号掩盖,500μg/L的内标浓度能够有效补偿中药材金属元素测定过程的基体效应,测定结果相对准确.

简介：建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料药锡的残留量,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,量取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系（r=0.9998）;精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差（RSD）（n=7）为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD（n=6）为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。

简介：建立了一个超高效液相色谱／静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC／OrbitrapHRMS）方法，对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查，该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料，所得溶液用甲醇沉淀，离心分离后，清液20．22μm滤膜过滤后进行UPLC／0rbitrapHRMS分析，利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在HypersilGOLD色谱柱（100mm×2．1mm，1．9μm）上完成，流动相为甲醇／水，采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子（ESI模式，在m／z150～m／z1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性，21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10-6（2pmm）。21种抗氧剂的定量限为0．01—1．00μg／kg，在3个不同加标浓度水平下，方法的平均加标回收率为81．74％～94．48％，相对标准偏差为2．95％～9．98％。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查，结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。

简介：莱克多巴胺是国内禁止生产和销售的一种瘦肉精,近年来进出口动物源性食品中的莱克多巴胺的残留情况不容乐观。就现有的标准测定方法而言,样品前处理操作过于繁琐,增加了分析周期,难以达到快速、简便以及大批量样品处理的要求;另外,标准方法的洗脱条件容易发生基线漂移,使测定结果不准确。因此,在现有检验方法基础上对样品前处理及洗脱条件加以改进,得出的结果是改进后的方法提取效率高、净化过程简单、方便,分析时间短、回收率好,适用于进出口动物源性食品中莱克多巴胺残留的日常检测。