简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。
简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液经C18柱分离,然后用液相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。
简介:采用含羧基的芳香族合成鞣剂(SCS)与硫酸铝结合鞣制黄牛皮,考察了水杨酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠等3种蒙囿剂在等物质的量用量下对该结合鞣法鞣制效应的影响。发现蒙囿作用较温和的水杨酸钠和酒石酸钠可提高结合鞣革中Al(Ⅲ)的结合量及其分布均匀性,使坯革的综合性能得以提高;而蒙囿作用最强的柠檬酸钠虽然可以使革的湿热稳定性显著提高,但革中Al(Ⅲ)的结合量及其分布均匀性最差,坯革的综合性能也最差。通过改变蒙囿剂的用量,也可以调控其对Al(Ⅲ)的蒙囿作用。研究发现,当酒石酸钠用量为1%时,坯革的收缩温度和物理机械性能均达到最佳值,而增加和降低酒石酸钠用量均导致鞣制效应的降低。综上所述,适当选择蒙囿剂及其用量,既可以改善Al(Ⅲ)的渗透性,又能保持Al(Ⅲ)与皮胶原和合成鞣剂间良好的反应活性,从而显著提高这类结合鞣法的鞣制效果。