简介:摘要目的建立在线甲基化-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸浓度的方法。方法2018年1至7月用溶剂解吸型硅胶管采集空气中的丙烯酸,甲醇解吸后,解吸液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在350 ℃的进样口生成丙烯酸甲基衍生物,经气相色谱测定。结果在0~258.4 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.9 mg/L,最低检出浓度为0.06 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在2.2%~2.7%,加标回收率在96.9~101.6%。结论结果表明该法有效、简便、准确,可以用于工作场所空气中丙烯酸浓度的测定。
简介:摘要气相色谱仪法检测天然气成分是现代检测天然气组成成分极为重要的手段,随着我国经济的日益发展,现代科学家也在不断地寻找更加清新清洁的燃烧能源,而天然气也是当代社会极为重要的新型能源,因为它燃烧后不产生任何的污染环境性的有害气体。也不会导致雾霾、全球变暖等恶性天气现象。所以很受到当代科学家和环境专家的青睐。
简介:目的:建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30m×0.53min×1μm),汽化室温度220℃,程序升温:初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气:氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果:上述测定方法能使内标(正辛醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度(C)与峰面积响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%;平均回收率(n=9)为100.6%,RSD为1.4%:方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg·mL^-1。结论:气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。
简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。
简介:(昆明市疾病预防控制中心云南昆明650228)摘要目的建立一种快速、准确测定蔬菜水果中有机磷农药残留量的气相色谱法,并应用于昆明市蔬菜水果中有机磷农药残留量专项监测工作中。方法用二氯甲烷提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,用气相色谱-氮磷检测器测定,色谱柱为OV-101石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离。结果甲胺磷、DDVP、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷在0.05-0.4μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率(n=5)甲胺磷为95.8%、DDVP为94.8%、乐果为88.7%、甲基对硫磷为89.0%、马拉硫磷为90.9、对硫磷为92.6%。精密度良好。20个水果样品中甲胺磷的检出率为60%、马拉硫磷为30%、对硫磷为20%、DDVP为70%、乐果为50%、甲基对硫磷为40%。20个蔬菜样品中甲胺磷的检出率为70%、马拉硫磷为20%、DDVP为60%、乐果为20%、甲基对硫磷为20%。结论本方法快速、准确、分析成本低,能满足有机磷农药残留量的快速分析的要求。
简介:摘要目的探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。
简介:摘要目的了解气相色谱-质谱技术检测尿有机酸水平诊断的遗传代谢病患儿的氨基酸、有机酸、脂肪酸氧化代谢病疾病谱。方法回顾性分析2005年1月至2021年12月上海交通大学医学院附属新华医院诊断为遗传代谢病的2 461例患儿的疾病谱,患儿均通过气相色谱-质谱尿有机酸谱检测,并结合血串联质谱氨基酸及酰基肉碱检测结果及基因变异检测结果诊断。结果2 461例患儿中男1 446例,女1 051例,共有32种遗传代谢病,其中氨基酸代谢病10种662例(26.9%),常见的前6种疾病为高苯丙氨酸血症、希特林蛋白缺乏症、鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症、枫糖尿病、尿黑酸尿症及酪氨酸血症-Ⅰ型;有机酸血症17种1 683例(68.4%),常见的前6种疾病为甲基丙二酸血症、丙酸血症、戊二酸血症-Ⅰ型、异戊酸血症、3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症及多种羧化酶缺乏症;脂肪酸β氧化代谢病5种116例(4.7%),常见的前2种疾病为多种酰基辅酶A脱氢酶缺乏症和短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症。结论气相色谱-质谱技术尿有机酸谱检测诊断的疾病中有机酸血症最常见,然后为氨基酸代谢病及脂肪酸氧化代谢病。
简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:摘要目的建立空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法。方法采用聚四氟乙烯滤膜采样,2 ml二氯甲烷溶剂洗脱,经DB-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果百菌清用标准曲线法定量,溶液浓度在15~300 μg/ml内有较好线性相关性,R2=0.999 9;该仪器的检出限为1.70 μg/ml、定量下限为5.70 μg/ml;该方法的最低检出浓度为0.045 mg/m3、最低定量浓度为0.15 mg/m3(以75 L空气样品计);样品加标回收率在90.14%~91.81%;批内精密度在1.5%~1.8%、批间精密度为2.3%~3.8%;聚四氟乙烯滤膜对空气中百菌清采样效率可达95%以上;样品在常温条件下14 d保持稳定。结论实验结果表明,该研究建立的空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法适用于工作场所空气中百菌清含量检测。