地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量经气相色谱法测定探讨

地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量经气相色谱法测定探讨

刘志宏

刘志宏（河南省郸城县疾病预防控制中心河南郸城４７７１５０）

【中图分类号】Ｒ６５７．８【文献标识码】Ａ【文章编号】１６７２－３７８３（２０１５）０７－０６２７－０１【摘要】乙酸乙酯、杂醇油是白酒中重要的呈香呈味添加剂，杂醇油是中国酒类市场酒品芳香的重要物质，杂醇油的含量发生改变，酒品香味的浓淡程度就会发生改变。乙酸乙酯的含量高低会直接影响白酒的风味。开展针对于地方白酒中各种添加剂含量的检测，对乙酸乙酯醇、杂油含量等经气相色谱法进行测定探讨，准确掌握地方白酒中的各种添加剂含量，判断其是否超标，将其控制在安全范围内通过保证酒品质量安全的方法，保障广大人民群众的生命财产安全。

【关键词】地方白酒；乙酸乙酯；杂醇油；色谱法

一、乙酸乙酯、杂醇油的化学性质和常规鉴定杂醇油是一种酒类可食用的添加剂，根据添加剂的含量会使白酒的风味呈现出“浓香型”、“兼香型”、“淡雅型”的不同特点。但是国家对于杂醇油在酒品中的含量有严格的规定，不能够添加过多，否则会对人体产生伤害，损坏人体的肝脏、肾器等内在功能。乙酸乙酯是一种呈味剂，对于改变白酒中的“酸”和“辣”的口感具有重要的意义。

由于我国的食品安全问题越来越突出，国家对于白酒市场的管控力度不断加强。对于原浆型添加白酒的检测力度加强，对于地方散装白酒市场的管理更加严格。通过地方白酒中乙酸乙酯（ＣＨ３ＣＯＯＣ２Ｈ５）、杂醇油含量展开气相色谱法测定，一旦查出白酒中的这两种添加剂的含量超标，将会对生产厂家提出责令整改的要求。在常规的测定方法中，白酒中的乙酸乙酯和杂醇油含量分析过程一直沿用比色法，使用分光广度计进行效果检测，但是此种方式的操作比较繁琐，并且由于添加了此种催化剂之后，混合物的反应速度比较慢，因此，耗费的反应时间过长，不利于酒品含量评定分析工作的展开，也不利于国家打击假冒伪劣商品和减除添加剂过量酒品活动的实施。

二、使用Ｖａｒｉａｎ３８００气相色谱仪开展酒品检测在现行的国家酒类含量标准测算方法中，酒类产品中的乙酸乙酯和杂醇油的具体含量情况，都是通过采用恒温填充柱色谱法，进行酒品中微量元素成分的分析。在我国通行的乙酸乙酯、杂醇油检测活动中，一般使用分离性较好的实验仪器与化学试剂展开操作。以国家食品药品质量管理局中常用的Ｖａｒｉａｎ３８００气相色谱仪为例，这种色谱仪的检测误差较小，由美国的瓦里安公司负责制造，并且提供维修服务和技术支持。这套仪器的主要设备包括ＦＩＤ氢气火焰检测器、旋涡增压混合器。其中：毛细管色谱柱大致为ＣＰ．Ｗａｘ．５８ＣＢ（２５ｍ×０．５３ｍｍ×１μｍ），其中色谱在纯度较高的情况下，对于甲醇含量、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乙醇的均为分析纯。

由于在地方白酒中，乙酸乙酯和杂醇油含量经气相色谱法测定的过程中，往往具备一定的误差，地方白酒中的精酿原浆型白酒的比例较小。因此，需要对这些白酒的样本进行二次测纯和含量分析判断，才能得到更加具有精准度的检测试验数据三、色相色谱测定条件中的具体试验（一）溶剂温度控制使用气相色谱检测仪开展地方酒厂的酒类各个元素测定时，试验器皿的条件柱温必须按照一定的标准进行。按照试验仪器中的液体的起始温度设定为３０℃，在试验液体保持恒温５ｍｉｎ后，按照１０℃／ｍｉｎ的升温方式缓慢加温至１００℃，在液体沸腾之后，保持１００℃的标准５ｍｉｎ．。最后，进行一次试验数据的计算，并且进行记录整理和分析，然后，将试验中的沸点和比例等测定信息上传到数据库。此后，再以２０℃／ｍｉｎ的加热反应速率加快进程，将试验液体的温度迅速升温至２００℃以上。并且，继续小剂量加热，使试验溶液保持在恒温状态５ｍｉｎ，并进行测定数据的二次分析和整理，有大分子晶体析出。

（二）进气量和气体流速保持进样口的温度为２２０℃，检测器的最高温度为３００℃，除此之外，气体的流速为氦气（载气９９．９９９％）：２．０ｍｌ／ｍｉｎ（恒定流向）。在这些实验过程之中，氢气的流动速度为３０ｍｌ／ｍｉｎ，而空气的流速为３００ｍｌ／ｍｉｎ；尾吹气的流速为２８．０ｍｌ／ｍｉｎ。另外，在整个气相色谱检测仪分析活动中，必须要严格控制气体的流动速度和检测器皿的加热恒定速率，保证试验的完整性和准确性，另外，在进行气体流动操作时，要严格检查试验器皿的程度，防止由于气体在加热的过程中大量逸出造成对于试验人员的伤害。最后，在针对地方酒厂的酒类各个元素，展开气相色谱检测仪流体测定时，应该严格控制试验过程中的程序正确，将气流的流动比例保持在分流比７０：１，进样量为１μｌ。

（二）仪器与试剂在日常的测定活动中，如果以以正丁醇为内标，以氢火焰离子化为检测器，以高效毛细管柱为分离柱，并辅助以程序升温的气相色谱法。以气相色谱法对几种地方白酒中的乙酸乙酯、杂醇油的定性、定量分析为实例，对实验结果进行了分析、讨论和总结。使用气相色谱检测仪展开地方酒厂的酒类各个元素测定的实验，克服了常规法测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量时操作繁琐、操作时间长的缺点，实现了较好的分离效果和实验精密度。该方法检出数量级可达到１０．１２，一般样品只要几分钟即可完成，有利于试验活动的展开。

结束语：现代化酒品检测过程中，采用色谱分析法可以为我国酒类检测工作提供了强大的技术支持。色谱分析法主要原理是利用物质的沸点、极性以及不同化学成分物质具有不同吸附性质的特殊差异，从而实现混合物的分离。利用色谱分析法针对地方白酒中各种添加剂含量的检测，可以准准确快速的测算出酒品中的乙酸和乙酯醇具体含量，具有较强的时效性。

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