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  • 简介:摘要2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺广泛应用在有机发光二极管(OLED)、药品、材料等行业中间体中,需有准确可靠,操作方便、成本低的检测方法对其含量进行检测。本文从液液萃取、固相萃取对样品进行净化,从HPLC条件优化着手,用二极管阵列检测器、液相质谱(LC-MS)等多种方法对专属性进行确证,并从线性范围、准确度、精密度,检出限、定量限等指标对方法进行确认,开发出符合应用要求的HPLC检测方法。

  • 标签: 有机发光二极管 高效液相色谱法 固相萃取 液相质谱
  • 简介:摘要总结1例甲基羟基丁酸尿症患儿的护理经验.保持患儿呼吸通畅,观察并纠正代谢性酸中毒,积极扩容补液,给予低蛋白饮食,并对家长进行心理护理和出院指导.住院8天后,患儿康复出院.关键词甲基羟基丁酸尿症;护理Keywords-methyl-hydroxybutyricaciduria;NursingCare中图分类号R72文献标识码B文章编号1001-5302(2015)09-0834-02

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  • 简介:以金刚烷甲酮为原料、高锰酸钾为氧化剂,采用两步氧化方法,合成治疗糖尿病药物沙格列汀中间体2-3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸。结果表明:以溴化四丁铵为相转移催化剂,产品收率为44.96%。第一步反应投料量比例为:氢氧化钠与金刚烷甲酮的物质的量比为0.78:1、高锰酸钾与金刚烷甲酮的物质的量比为2.0:1、溴化四丁基铵为相转移催化剂、反应温度55℃;第二步反应投料量比例为:氢氧化钠与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为4.0:1、高锰酸钾与2-金刚烷基乙醛酸的物质的量比为1.2:1、反应温度80℃。

  • 标签: 2-(3-羟基-1-金刚烷)-2-乙醛酸 沙格列汀 正交试验 合成
  • 简介:将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。

  • 标签: SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5 催化活性 酯化 对羟基苯甲酸酯
  • 简介:目的:通过对1例2-甲基3-羟基丁酰辅酶A脱氢酶缺陷症患儿的临床表现及检查结果的分析,提高对此类疾病的认识,为该病的及时诊断和治疗提供依据。方法:采用回顾性方法对我院收治的这名患儿的临床症状和体征、实验室常规检查结果、血、尿串联质谱和气相质谱检查结果、X光胸片、彩超、头颅MR、脑电图以及诊疗情况进行回顾和分析。结果:患儿3岁,主要临床表现初期以腹泻、呕吐为主,后来出现嗜睡、意识障碍,气促、难以纠正的代谢性酸中毒等。头颅MRI显示双侧侧脑室轻度扩张,脑沟、脑裂稍增宽。脑电图检查结果为界线性幼儿期脑电图,额、中央区尖波数次发放。血串联质谱检查天冬氨酸等氨基酸升高,尿气相质谱2-甲基-3-羟基丁酸明显增高,但未发现甲基巴豆酰甘氨酸和2-甲基乙酰已酸的异常,基因检测结果为hadh2基因第4外显子p.R130C突变。结论:2-甲基3-羟基丁酰辅酶A脱氢酶缺陷症极为罕见,对有不明原因的难于纠正的代谢性酸中毒、高氨血症、或不明原因的精神萎靡、意识障碍等神经系统症状患儿应警惕该病,可送血或尿标本进行串联质谱、气相质谱及基因分析,以便早期诊断及治疗。

  • 标签: 遗传代谢病 2-甲基3-羟基丁酰辅酶A脱氢酶缺陷症 串联质谱技术 气相质谱技术
  • 简介:Thesynthesisof(S)-2-(3-arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)ethoxy]phenyl}propanoicacidsisdescribed.TheirstructureswereconfirmedbyH-NMR.

  • 标签: 丙酸 合成方法 分子结构 核磁共振
  • 简介:利用异烟酰肼和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(邻香草醛)合成了一种新的Schiff碱-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛异烟酰腙(L),并制备其Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的配合物。利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、差热分析等手段对该Schiff碱及其配合物进行了表征,得到了Schiff碱及其配合物的推测组成,并研究了配体和配合物的荧光光谱,结果表明锌和镉的配合物与配体相比具有较好的荧光特性。

  • 标签: 异烟酰腙 SCHIFF碱 配合物 荧光
  • 简介:以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-32H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

  • 标签: 糠氯酸 哒嗪酮 合成
  • 简介:摘要 采用量子力学中CBS-QB3的组合方法对2-甲基呋喃与OH自由基的反应机理进行了理论计算研究。研究结果表明,标题反应存在三类反应,分别是加成反应,SN2取代反应和抽氢反应,共有10条通道。在加成反应中,主要发生在C1、C2、C3和C4上,吉布斯自由能变化值均小于零,分别为-114.68,-36.54,-41.73,-116.81 kJmol-1,表明该类反应从热力学角度分析均可进行;四条加成反应活化能分别为0.00,24.40,15.62,0.00 kJmol-1,产物稳定性为P4(C4)>P1(C1)>P3(C3)>P2(C2),表明四条加成反应无论从动力学还是热力学均可容易进行,其中OH极易加成在C1,C4位置上,是加成反应的优势通道。在SN2取代反应中,吉布斯自由能变化值为93.34 kJmol-1 ,反应活化能为201.58 kJmol-1,可见SN2取代反应从热力学和动力学角度分析,均不易进行。抽氢反应有5条反应通道,分别抽取2-甲基呋喃环上和甲基上氢,反应吉布斯自由能变化值分别为16.52,17.48,18.28,-122.89,-122.26 kJmol-1,表明OH自由基抽取H2、H3、H4反应通道从热力学角度不易进行。OH自由基抽取H6和H7反应活化能分别17.74,17.75 kJmol-1,且抽氢产物P9和P10产物也极为稳定。因此OH自由基抽取甲基上H原子形成的类似卞基结构的产物P9,P10的反应为抽氢反应的优势通道。

  • 标签: 2-甲基呋喃 OH自由基 抽氢反应 SN2取代反应 加成反应
  • 简介:西弗碱结构是重要的功能性片段,含有这类结构片段的化合物显示出有价值的实际应用。以便宜易得的4-溴-1,8-萘酐为起始原料,与水合肼反应生成萘酰亚胺,再与水杨醛反应,得到目标化合物2-2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮。其结构经核磁氢谱证实。

  • 标签: 西弗碱 萘酰亚胺 结构
  • 简介:本文要证明不存在一个非平凡2-(v,k,3)对称设计,它的旗传递自同构群的基柱是^2F4(q2

  • 标签: 设计旗 传递 自同构群
  • 简介:SO3^2-存在下检验SO4^2-应选用稀盐酸作酸化试剂,不能选用稀硝酸作酸化试剂,这在中学化学中似乎已经成为定论。但我们在实验中发现事实并非如此,稀硝酸才是检验SO4^2-的最佳酸化试剂。请看以下实验探究及结果。

  • 标签: SO4^2- 稀硝酸 试剂 酸化 检验 实验探究
  • 简介:本文以咖啡酸苯乙酯为先导物设计合成了一系列(1E)-2-3',4'-二羟基苯基)乙烯磺酸苯酯类化合物作为抗肌萎缩侧索硬化症的药物,并对其神经保护作用进行了活性评估,结果表明将咖啡酸苯乙酯的羧酸酯结构替换成磺酸酯结构后,在LPS诱导BV2细胞产生炎症测定药物神经保护活性的模型中,化合物的活性没有明显提高在过氧化氢H2O2诱导PC12细胞氧化损伤测定药物神经保护活性的模型中,所合成的化合物神经保护作用与咖啡酸苯乙酯处于同一水平。

  • 标签: 咖啡酸苯乙酯 乙烯磺酸苯酯 神经保护
  • 简介:本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二氯-2-戊酮:将α-氯α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二氯-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二氯乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二氯-2-戊酮,回其收率为84.4%。

  • 标签: 丙硫菌唑 α-乙酰基-γ-丁内酯 α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯 3 5-二氯-2-戊酮
  • 简介:如果图G有一个生成子图使得这个生成子图的每一个分支都是3个点的路,则称G有P3-因子.本文证明了对任何一个2-边连通图G,只要G的边数能被3整除,则G的线图就有P3-因子。

  • 标签: P3-因子 线图
  • 简介:本文研究了以TiO2-Sb2O3/SO4^2-为催化剂,催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对环化反应的影响。最佳合成条件:6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为1.8g,溶剂用量为6mL,环化反应温度为30℃,反应时间为3.0h,紫罗兰酮产率约为70%。

  • 标签: TiO2-Sb2O3/SO4^2- 假性紫罗兰酮 紫罗兰酮 催化合成
  • 简介:2-2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-32H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-32H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

  • 标签: 哒嗪-3(2H)-酮 衍生物 合成