简介:摘要 目的 建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的依地酸二钠含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶(InertSustain C18,4.6 mm×150mm,5μm或效能相当的色谱柱)为填充剂,以含四丁基氯化铵的醋酸盐缓冲液(取四丁基氯化铵2.4g和醋酸钠4g,加水950ml溶解,加冰醋酸5.0ml,用1mol/L枸橼酸溶液调节pH值至4.0,再加水稀释至1000ml)为流动相A;以乙腈-流动相A(60:40)为流动相B;进样量为20µl;按梯度方法洗脱;检测波长为350nm。结果:主成分峰与相邻色谱峰达到基线分离。依地酸二钠溶液浓度在12.29~28.67µg/ml范围内,线性回归方程为y=5.6109x-0.2521,相关系数为0.9997,各点浓度 Y轴截距偏差在0.16%~0.37%之间,均小于2.0%;中间精密度试验含量平均值为0.968%,RSD为1.4%(n=12);回收率平均值为99.2%,RSD为1.2%(n=9);三批样品检测结果均在0.90~1.10mg范围内。结论:方法学验证结果表明,本法可作为注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中依地酸二钠质量控制的方法。
简介:摘要:随着科学技术的进步和社会经济的高速发展,快速有效的仪器分析法得到广泛应用,关于石灰石、白云石等灰类熔剂测定方法的报道有化学滴定法,X-射线荧光光谱法,ICP-OES法等。电感耦合等离子体发射光谱法作为一种成熟的多元素分析方法,应用范围广,分析速度快,线性范围宽,能实现不同含量的多指标元素同时分析。但目前采用电感耦合等离子体发射光谱仪对石灰石,白云石等熔剂成分进行分析的,大多采用偏硼酸锂进行碱溶,此方法分析步骤繁琐,且会引入大量的金属阳离子干扰测定。本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸酸熔法分解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定石灰石、白云石等多种炼铁高炉熔剂中有害元素K、Na的方法,方法简便快捷,周期短,系统误差小,采用标准加入法进行验证,检测结果准确,可实现同时快速准确测定大批量灰类溶剂中钾、钠元素含量的分析。
简介:摘要:参考国家标准《GB/T 6730.76-2017铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定了含铁矿石中钾钠锌三种元素含量。样品采用盐酸,硝酸,氢氟酸分解,高氯酸冒烟处理,选择K:766.490nm Na:589.592nm Zn:202.548nm的光谱线作为分析线。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁矿物中钾,钠,锌含量的方法。结果表明,三个元素的分析线的线性相关系数均大于0.999,并且,此方法用于含铁矿物标准物质测定结果与标准值一致,适合对大批量铁矿石样品进行多项指标分析的理想方法,现广泛应用冶金分析中,是大型冶金企业试验室在产品检验和质量把关领域必备的高效先进的含铁原料分析方法。