简介:建立了啤酒中混浊活性蛋白质的提取制备方法和基于高效凝胶过滤色谱的蛋白质分析方法,对混浊活性蛋白进行了系统的分子量分布特点及定量分析,并将其应用在了啤酒非生物稳定性及啤酒样品分析领域高效凝胶过滤色谱法解决了混浊活性蛋白分子量及含量难以测定的问题,对啤酒生产蛋白质分子量的控制也具有重要的指导意义结果表明混浊活性蛋白的分布区间为23.4-150.0kDa、5.7-23.4kDa、1.0-5.7kDa和05-1.0kDa啤酒样品中蛋白质含量最高的分子量包括4.8kDa,2.4kDa,3.9kDa和128.8kDa方法相对标准偏差为03%-2.0%,不需混浊活性蛋白提取制备过程中的透析除盐处理,大大简化了操作流程方法简便快速,准确度高,重复性好最后应用该方法对啤酒稳定剂硅胶、酿造单宁和脯氨酸蛋白酶的作用效果进行了分析研究.结果显示硅胶主要去除0.5-1.0kDa,酿造单宁去除32.0-55.0kDa,而脯氨酸蛋白酶主要去除51.6-1500kDa部分蛋白质.
简介:医药级和食品级氢氧化钙已广泛应用于医药和食品领域,确保氢氧化钙质量是保证这些应用的前提。但是,在实际工作中按GB25572—2010《食品添加剂氢氧化钙》测定氢氧化钙含量,会出现含量偏低且结果重现性差的现象。本文对食品添加剂氢氧化钙标准GB25572—2010中,氢氧化钙含量测定方法影响测定结果的因素进行了试验和讨论,并提出了解决办法。结果表明:实验用水和空气中的二氧化碳及蔗糖溶液的存放时间对测定结果有显著影响。实验用水煮沸除去其中的二氧化碳,用具塞的碘量瓶代替锥形瓶以隔绝空气中的二氧化碳,蔗糖溶液临用新配等优化检测条件,提高了氢氧化钙含量测定结果的准确性及重现性。
简介:目的:研究酪蛋白抗氧化肽的活性在模拟胃肠消化过程中的稳定性。方法:采用脱脂乳粉为原料提取酪蛋白,经酶解,初步分离得到酪蛋白抗氧化肽。以氧自由基清除能力(ORAC)和2,2’-联氮-双-(3-乙基苯并噻错啉-6-磺酸)(ABTS)自由基清除率为抗氧化指标,采取单因素试验,体外模拟胃肠消化模型研究酪蛋白抗氧化肽的胃肠消化稳定性。结果:酪蛋白抗氧化肽经胃蛋白酶消化后其抗氧化活性显著降低,而在随后的模拟肠消化中抗氧化活性逐渐回升至消化前的水平。在模拟胃消化阶段.胃液pH对于酪蛋白抗氧化肽的抗氧化活性没有显著影响,酶与底物比(E/S)越小,酪蛋白抗氧化肽活性保留得越多;在模拟肠消化阶段,底物浓度越大,其活性恢复得越缓慢。结论:酪蛋白抗氧化肽在模拟胃肠消化过程中的稳定性研究。为日常膳食中生物活性肽的合理搭配提供了理论依据。
简介:优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600s,富集时间60s;甲醛浓度在400μg/L~200mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。
简介:以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)为阳离子化试剂,对相对分子质量分别为3000-6000Da的胶原蛋白I及相对分子质量为50000-80000Da的胶原蛋白II进行阳离子化反应,制备了两种阳离子型胶原蛋白絮凝剂,并以高岭土悬浊液为模拟体系,考察了阳离子化前后胶原蛋白的絮凝性能。结果表明,阳离子化能明显提高胶原蛋白的絮凝能力,阳离子化胶原蛋白I及胶原蛋白II对高岭土悬浊液的絮凝效率提高了20%,但阳离子化大大加快了絮凝速度,絮凝时间可缩短到20min以内。胶原蛋白II阳离子化后的絮凝能力最强,当该絮凝剂投加量为200mg/L、絮凝时间为20min时,对高岭土悬浊液的絮凝效率达到80%以上。
简介:目的采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE—GFAAS)测定铬的形态。方法以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和TritonX-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(m)的影响。通过测定总铬和Cr(RI),计算出Cr(VI)的含量。结果最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml3%TritonX-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%~98%之间。结论本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。
简介:利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效液相色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取液,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明:在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。
简介:使用蛋白质分离检测仪和高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)对啤酒中蛋白组分进行检测分析,同时测定啤酒中其他理化指标如泡持、异α-酸和pH等利用SPSS软件进行相关性分析,结果表明,蛋白组分42KDa和9.5KDa与NIBEM法所测泡持具有较好的正相关性,而pH(4.0-4.6)对泡持呈现较显著的负相关性分析不同麦芽所制备协定麦汁及其煮沸30mnin后的泡沫蛋白,结果发现煮沸30min后麦汁中45KDa以上的蛋白质明显减少,麦芽协定麦汁中泡沫活性蛋白含量较高的是甘啤4号、Metcalfe和Baudin,经过煮沸后麦汁中泡沫活性蛋白含量较高的是甘啤4号、Metcalfe和Scarlett值得注意的是Metcalfe煮沸前后蛋白变化量最小,Gairdner变化量最大.
简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.
简介:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。
简介:目的建立纸质食品包装材料中荧光增白剂(FWAs)快速筛选的荧光分光光度测定方法。方法以C.I.220为定量标准,试样用重蒸无水乙醇-水(1:4,V/V)经三次超声提取,提取液在激发波长为350nm和发射波长为430nm条件下用荧光分光光度仪测定。结果C.I.220在12.5~400ng/ml范围内呈良好的线性相关(r=0.9997),3个添加浓度水平(1.5、2.5和6.0μg/g)的平均回收率为84.4%-90.9%,定量限为1.2μg/g。结论该方法简便、灵敏和准确,适合纸质食品包装材料中FWAs的快速筛选检测要求。
简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。