简介:基于表面活性剂能提高荧光强度,分散液相微萃取能提高萃取率,建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类,优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响;讨论了萃取剂、分散剂的种类及用量。结果表明:无水乙醇溶液,冰浴,不加缓冲液,加100μL吐温-80(2g/L),用70μL二氯甲烷做萃取剂和140μL乙腈做分散剂,超声1min对小麦粉样品进行预处理。在1cm微量比色皿中,激发波长(λex)为285nm,于发射波长(λe_m)310nm处读出荧光强度。在0.17~6.00μg/mL范围内,过氧化苯甲酰浓度与其荧光强度线性关系良好,相关系数为0.9993,检出限为0.2028mg/kg。加标水平在1.29~2.55mg/kg范围内,回收率为96.9%~105.6%,RSD为5.80%~6.80%(n=3)。新建方法可用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量测定。
简介:乙酸癸酯是一种广泛用于食品和医药品的芳香添加剂。因天然提取量少,不能满足需求,通常利用合成方法制备乙酸癸酯。由于化学法污染环境严重、产率低且杂质多,而非水相酶催化合成乙酸癸酯是一种绿色合成途径,而且副反应少、产率高、产物易于分离提纯。所以,选用假单胞菌脂肪酶(Pseudomonascepacialipase,PCL)为生物催化剂,在37℃和160r/min的条件下,通过物理吸附,将PCL固定在脱脂棉上,制备脱脂棉固定化PCL,并用于催化正癸醇与乙酸乙烯酯反应,合成乙酸癸酯。结果发现,酶与棉的质量比为10∶12时,脱脂棉固定化PCL的活性最高,在37℃和160r/min,催化反应6h,转化率达95%以上。在同样条件下,PCL酶粉仅能催化29%的底物反应。如果重复利用这种固定化酶,每次催化6h,第3次的转化率仍可达到92%。在25℃和静置条件下,6h后,固定化酶依然能转化底物89%。可见,脱脂棉固定化酶PCL的催化活性明显提高,且具有低碳催化特性。