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163 个结果
  • 简介:本文为技术的研究现状作一综述,着重介绍了ESI、MADLI两种关键的电离技术以及色谱/联用技术,并对未来予以展望。

  • 标签: 质谱 ESI MALDI GC/MS LC/MS
  • 简介:目的利用解吸附电晕束电离(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。

  • 标签: 解吸附电晕束离子源质谱 辅助检测 高效液相色谱法 减肥类保健食品 违禁药物
  • 简介:冷饮均设备严纪宏无锡轻工大学0前言在冷饮生产中,均过程是一个非常重要的步骤。通过均,可使原料中的浆、汁、液混合、乳化,固体颗粒进一步细化,从而使不同组分均匀地混溶在一起,增加稳定性,有效地防止分离。均后的冷饮食品,如冰淇淋、雪糕等,组织状态均...

  • 标签: TEA Tea-stalk Tea-stalk SEPARATOR COLOR separate
  • 简介:示波极测定白酒中甲醇吕凤英王银起王素霞李家学盛月红江苏省赣榆县卫生防疫站(222100)白酒中甲醇的测定方法主要有气相色谱法和分光光度法。〔1〕前者需要复杂的仪器,使用难普及。目前基层实验室所使用的品红亚硫酸法(国标GB5009.48k85)极不稳...

  • 标签: 极谱测定 乙酰丙酮 极谱法测定 白酒中甲醇 品红亚硫酸法 预防医学
  • 简介:实验采用气相色谱法测定食品中的糖精钠含量,利用硅烷化衍生.回收率为92.5%—105%。并用本法测定了几种食品中的糖精钠含量。

  • 标签: 糖精钠 气相色谱法 硅烷化
  • 简介:目的对一种小分子生物活性肽(重组BMP)样品进行电喷雾测定,初步确定其一级结构。方法离子化方式:电喷雾离子化;检测方式正离子;质量扫描范围m/z150~1000;干燥气(N2)流速5arb;雾化气(N2)压力35arb;毛细管出口电压4.5kV;碎裂器电压100V;碰撞诱导解离技术碎裂器电压为35%;碰撞气流量为电子流量控制器自动控制;进样方式:流动注射进样;流动相为乙腈∶水(50∶50)。结果利用电喷雾技术,初步测定重组BMP样品的一级结构为H-Lys-Gly-Asp-Glu-Glu-Ser-Leu-Pro-OH。结论该方法能够初步测定小分子生物活性肽的一级结构,为实验室生物工程菌构建提供准确有效的检测技术。

  • 标签: 生物活性肽 食品感官肽 电喷雾质谱 一级结构
  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:运用高效液相色谱法测定以棉籽饼为原料发酵生产的酱油中的游离棉酚。样品经乙醚-丙酮溶液萃取净化后,浓缩近干,再加入丙酮进行溶解,采用MNC18柱分离,以乙腈和0.2%(v/v)的磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,出峰时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:该方法的游离棉酚检出限为0.05mg/kg,线性范围为1-50μg/mL,相关系数R=0.99923,回收率为92.4%-98.5%,相关标准偏差(RSD)〈3%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现酱油中的游离棉酚的测定。

  • 标签: 游离棉酚 酱油 高效液相色谱法
  • 简介:为有效地监测肉类产品中的药物残留,建立了测定猪肉中安定残留量的反相高效液相色谱法。利用Al2O3层析柱对安定提取液进行净化,高效液相色谱仪测定参数:C18枉(2mm×150mm。3μm);流动相:甲醇+水+25mmol/l乙酸铵溶液(64.8+35.0+0.2);流速0.2ml/min;光电二极管阵列检测器,波长254nm。实验结果表明,提取液中各组分分离良好,安定浓度在100ng/ml-40,ug/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.99719;平均回收率80.8%;RSD〈5%。该方法快速、简单、准确,连用于肉类产品中安定残留量的检测。

  • 标签: 色谱法 高压液相 肉制品 安定
  • 简介:为研制一个适用于基层实验室测定猪肉中克伦特罗的极谱分析方法,将试样用75%乙醇和正己烷二种不同极性溶剂提取和纯化,用拟定的极谱分析方法进行定性和定量测定.在盐酸-高锰酸钾-草酸介质中,克伦特罗峰电位为-840mV(vs.SCE).克伦特罗浓度在0.5~4.0μg/mL之间线性关系良好,相关系数r=0.9994,回归方程y=9.563x-32.15.最低检出量为1.2μg.平均相对标准偏差(RSD)为7

  • 标签: 中克伦特罗 克伦特罗残留量 扫描极
  • 简介:高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

  • 标签: 防腐剂甜味剂 PH 高效液相色谱国家标准
  • 简介:冰淇淋构影响冰淇淋的口感、抗化度、抗变形度、质地松软度或坚实度、冰的晶态、冰晶的分布位置和定向。控制水分活度,选择冰淇淋乳化荆、冰淇淋增稠荆、冰淇淋辅料,配合恰到好处的工艺条件,可控制冰淇淋构。

  • 标签: 质构 水分活度 冰晶 颗粒度
  • 简介:为检测大豆中的αg和βg含量,应用高效液相色谱-差示折射法(HPLC-dRI)测定大豆皂甙样品中DDMP皂甙αg和βg含量,色谱柱为ODS-AM-303柱(YMC,4.6mm×250mm,5μm),流动相为含0.1%三氟乙酸的乙腈+水(40+60).DDMP皂甙αg和βg分别在1.38~6.88μg和1.62~8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率为93.4%和94.2%,RSD为4.07%和4.28%.方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中DDMP皂甙以及其它大豆皂甙的含量测定.

  • 标签: 测定方法 大豆 DDMP皂甙 高效液相色谱-差示折射法 βg αg
  • 简介:双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

  • 标签: 食品 双甲脒 农药残留量 气相色谱法 测定方法
  • 简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。

  • 标签: 高效液相-原子荧光光谱法 甲基汞 形态分析 水产品 重金属
  • 简介:为测定保健食品中的总黄酮含量,探讨用单扫示波极法测定总黄酮的快速方法,研究发现在pH8.6Na2HPO4-KH2PO4底液中,峰电位Ep-0.74V(vs·SCE)处黄酮化合物产生灵敏的极还原波,以芦丁作对照品,该波的二阶导数峰电流(ip)与芦丁浓度在0.05-1.0mg/L范围内呈良好的直线关系。检出限为0.02mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于保健食品中总黄酮含量的测定,结果令人满意。

  • 标签: 单扫示波极谱法 测定 保健食品 总黄酮
  • 简介:氯霉素(Chloramphenicol,简称CAP)是广的抗生素,它曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗.如果人体长期接触氯霉素,可引起再生障碍性贫血症.因此美国禁止在家禽饲养中使用氯霉素,[1]韩国规定了在牛肉、猪肉和鸡肉中不得检出,[2]欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素,在鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留量不得超过0.01mg/kg.[2]我国还没有制定氯霉素残留量的卫生标准.

  • 标签: 高效液相色谱法 测定 肌肉 氯霉素残留量 畜禽 食品卫生
  • 简介:建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法。色谱条件:分离柱为TitaniaSachtopore-RP柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水:甲醇=83:17(V/V),流速1mL/min,检测波长273nm。线性范围为12-900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998)。最低检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,样品加标回收率范围为98.6%~102.2%,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23%。本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析。本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势。

  • 标签: 咖啡因 钛胶柱 高效液相色谱法 饮料