学科分类
/ 3
59 个结果
  • 简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 粮食 玉米赤霉烯酮 小麦粉 玉米 真菌毒素
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
  • 简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。

  • 标签: 亲水作用色谱-串联质谱 动物源食品 氨丙啉 食品安全 食品污染物 兽药残留
  • 简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:采用果胶酶、纤维素酶、中性蛋白酶等多种酶制剂对枣汁进行澄清处理,并采用正交实验研究了联合使用酶制剂对枣汁澄清度稳定性和营养成分的影响.结果表明,适于澄清枣汁的最佳工艺条件为:每百克枣汁需用果胶酶2000U,纤维素酶1200U,中性蛋白酶500U,酶解温度50~60℃,酶解时间180min,pH值为5.0.

  • 标签: 酶法澄清 枣汁 果胶酶 纤维素酶 中性蛋白酶 稳定性
  • 简介:利用液化酶、糖化酶及木瓜蛋白酶水解甘薯渣,提取膳食纤维,并对膳食纤维产品的成分组成和性能进行了分析.结果显示,甘薯膳食纤维的最佳提取条件为:0.2mol/LNaOH浸泡薯渣1h,400u/mL液化酶70℃酶解40min,600u/mL糖化酶60℃酶解50min,400u/mL木瓜蛋白酶35℃酶解40min.此条件下,甘薯膳食纤维的最高提取率为268mg/g.提取得到的甘薯膳食纤维中有效成分含量达到72.45%,水分含量为10.07%.甘薯膳食纤维的持水性高达16.76g/g,吸水膨胀性为21.07mL/g,明显高于其他膳食纤维,说明提取的产品在食品加工中具有良好的发展前景.

  • 标签: 膳食纤维 甘薯 酶法提取 性能
  • 简介:简述了酶用于生产果葡糖浆先后经历的四个重要发展阶段:酶取代酸水解淀粉、葡萄糖酶异构化为果糖、酶固定化技术和色谱分离技术;并分析了每一个阶段对促进果葡糖浆生产的重要意义.最后展望了酶技术生产果葡糖浆的发展趋势.

  • 标签: 果葡糖浆 高果糖浆 葡萄糖异构酶 酶法生产 发展 酶固定化技术
  • 简介:冷冻作为食品长期保存的一项技术,在食品工业和家庭食品保鲜中已得到广泛的应用。在冷冻过程中,由于冰晶的产生对食品精细构造的破坏,往往导致食品的质感严重受损害,这是人们早已熟知的。而通过定向冷冻对食品的组织进行改良,从而改进其口感、加工特性和稳定性等,却鲜有人知。近年来,渐受关注的两个方面:①定向冷冻改良蛋白质的结构以提高其可加工性;②定向冷冻进行组织改良以提高鱼糜中脂类的稳定性,从而改进鱼糜的贮存特性。

  • 标签: 定向冷冻法 食品 组织改良 加工特性 稳定性
  • 简介:海藻糖是一种新型多功能食品添加剂,目前其主要生产方法是以淀粉为底物进行酶转化,本文报道了从中国土样中筛选分离到的一株可产生相关酶的细菌的培养特性及初步鉴定结果。同时,对利用该菌株产生的酶转化淀粉合成海藻糖的反应条件进行了初步探讨。

  • 标签: 海藻糖 食品添加剂 淀粉 酶转化 合成
  • 简介:研究了酶解法辅助提取黑甜糯玉米中多糖的最佳工艺条件。采用纤维素酶处理,对水浸提的料液比、酶的添加量、酶解温度、酶解pH进行正交试验L9(34),以多糖提取率为指标,确定了酶解法辅助提取黑甜糯玉米中多糖的最佳工艺:料液比为1:15,纤维素酶添加量为2.50%,提取温度为60℃,浸提液pH为5.0,多糖提取率为0.0513%。本文建立的优化工艺可为黑甜糯玉米多糖的提取制备提供一定的参考。

  • 标签: 黑甜糯玉米 多糖 纤维素酶 提取率
  • 简介:苦豆子资源在国内比较丰富,其有效成分生物碱含量较高,目前国内外对苦豆子的研究和利用重点放在了生物碱上,本文对苦豆子生物碱传统提取法和微波辅助提取法进行了试验比较,在单因素实验的基础上,采用正交设计方法,考察微波时间、微波功率、料液比3个因素对苦豆子生物碱提取的影响,结果表明:微波辅助提取生物碱效果较好,最佳条件是微波提取时间为30S、微波功率为360W、料液比为(g/mL)1∶5。利用这种方法生物碱的提取效率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜于工业化生产。

  • 标签: 苦豆子 生物碱 微波 提取
  • 简介:综合质量指数是用无量纲的相对数来表示食品卫生状况的一种统计方法。采用细菌总数和大肠菌群两参数来进行评价。该计入了检测结果相对标准值离散程度的差异.解决了采用合格率指标无法反映超标程度的问题。本文应用综合质量指数对我市1986至1990年的1759份食品检验结果进行了统计分析,拓宽了该的使用领域。计算

  • 标签: 食品卫生状况 大肠菌群 指数法 食品检验 细菌总数 离散程度
  • 简介:以黑龙江五常黑米为原料,采用纤维素酶提取其中的黄酮类物质,考察酶添加量、酶解温度、酶解时间和pH对黑米中黄酮类物质提取效果的影响。在单因素试验基础上,利用响应面优化酶提取黑米黄酮工艺,最后对黑米黄酮的抑菌效果进行分析。结果表明,酶提取黄酮类物质的最佳工艺条件为:酶添加量0.8%,酶解温度47℃,酶解时间65min,pH4.6,此条件下黑米中黄酮的提取率为1.26%。黑米中黄酮类物质对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有明显的抑制效果。

  • 标签: 黑米 黄酮 提取 纤维素酶 抑菌活性
  • 简介:脂肪遍布鲟鱼全身,特别是精巢,脂肪含量很高。采用超声提取法,以酸价和碘价评价油脂的质量,对人工养殖鲟鱼精巢脂肪进行提取工艺的研究。单因素实验表明,影响鲟鱼精巢脂肪提取率的主要因素有超声功率、固液比、超声时间和超声次数;正交实验表明,提取精巢脂肪的最佳工艺条件为:超声功率400W,固液比1/3,超声时间25min,超声3次,精巢脂肪的提取率达95.73%;超声提取精巢脂肪的主要因素对脂肪提取率和油脂的品质影响程度不同,应根据所提脂肪的应用目的选择合适的超声工艺。

  • 标签: 鲟鱼 精巢 脂肪 超声法提取 碘价 酸价