简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。
简介:目的探讨实验室技术能力综合量化分析评价方法。方法利用国家食品安全风险评估中心组织的3次食品中重金属分析考核结果,比较了z比分数方法、点分数法和组合分数法对考核的综合量化分析结果。结果z比分数法得到的5个考核目标物的满意率分别为78.1%、93.8%、81.2%、90.6%和93.8%;点分数法评价3次考核的满意率分别为75%、71.9%、90.6%;组合分数法评价3次考核各实验室综合表现满意率为81.2%。结论3种不同评价方法各有侧重,适合于不同目的的结果分析。z比分数法适用于单一因素分析能力评价;点分数法适用于一次多个因素分析能力综合性评价;组合分数法适用于实验室历次考核结果综合能力分析。