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  • 简介:系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%和0.0003%-0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%的海绵钯产品的分析要求。

  • 标签: 海绵钯产品 灼烧损失量 氢还原重量法
  • 简介:微波等离子光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源,电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源。本文是微波等离子光谱技术发展的第二部分,主要介绍了电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。

  • 标签: 微波等离子体光源 电容耦合微波等离子体光源 微波等离子体炬 评述
  • 简介:微波等离子光源是一类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源(MIP),微波电容耦合等离子光源及微波等离子炬光源。文章分两部分,第一部分介绍了微波感生等离子光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述。低功率微波感生等离子光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素。高功率磁场激发的氮一微波感生等离子光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的一种新型原子发射光谱光源。

  • 标签: 微波等离子体光源 微波感生等离子体光源 微波等离子体光谱仪 评述
  • 简介:利用壳聚糖分子内的氨基易于进行化学反应的特点,让壳聚糖分子上的氨基与脱氧胆酸上的羧基团连接.由于脱氧胆酸本身是手性的结构,借此探索甾枝化对壳聚糖液晶的影响.使用红外光谱研究其结构;使用热失重分析仪研究其热性质,并通过偏光显微镜研究了甾枝化的壳聚糖的液晶性,表现为溶致胆甾型液晶.对壳聚糖进行改性的同时增加了其溶解性和功能性.

  • 标签: 壳聚糖改性 甾体枝化 溶致液晶
  • 简介:光谱光源是光谱仪器和光谱技术的核心,等离子光源是原子发射光谱技术的活跃领域之一,电感耦合等离子(ICP)已成功地应用于原子发射光谱和无机质谱仪器。由于ICP光源采用氩气作为工作气体,耗量较大,降低氩气用量成为近些年来原子光谱技术研究和改进的重要目标。为此目的,已研究过各种低耗氩ICP光源,非氩气ICP光源,微波等离子光源,射频电容耦合等离子光源等。综述了近年这些等离子发射光源的结构,分析性能及特点,以及它们所用工作气体情况。并归纳总结出,评价各种等离子发射光谱光源应包括:等离子体温度(激发温度,气体温度),电子密度,工作气体种类及用量,元素检出限,光源的稳健性及经济方面等。

  • 标签: 等离子体光源 ICP-AES 高功率微波等离子体光源(MWP) 射频电容耦合等离子体(rf-CCP)
  • 简介:从猴头发酵菌丝水提后残渣中用碱提出了水溶性粗多糖,对其分级纯化得到纯样HPP,SepharoseCL-6B柱层析测得其相对分子质量约为6.53×104,G.C.分析表明,其单糖组成为Glc;经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析确定此多糖为多分枝结构,其中(1→6)Glc构成主链的核心结构;分支点为O-3;支链部分由(1→3)Glc构成,并连接一端基Glc.

  • 标签: 猴头菌 水溶性多糖 提取 纯化 结构
  • 简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.

  • 标签: 黑盖木层孔菌 菌丝体多糖 分离纯化 正交试验 淋巴细胞转化
  • 简介:应用电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体发射光谱 基体干扰
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:分别用半经验的AM1,PM3及MNDO方法研究了富勒烯衍生物C70S的12种可能异构的结构和稳定性.计算结果表明:S原子加成在4种6-6键上的稳定构型中,非赤道带6-6键加成的三个异构为闭环结构,赤道带6-6键加成的一个异构为开环结构;S原子加成在4种6-5键上均可产生开环和闭环两种稳定构型.加成在6-5双键的异构其闭环构型更稳定,加成在6-5单键的异构其开环构型更稳定.闭环异构中S原子加成在碳球极处6-6键上的构型1,2最稳定,开环异构中S原子加成在赤道带6-6键上的构型8最稳定.

  • 标签: C70S 异构体 结构 稳定性 理论研究 AML
  • 简介:运用量子化学方法讨论了一维四聚水簇的各种不同构成形式的稳定性,并计算了有机污染物卤代甲烷在一维四聚水簇不同位置上的相对分布值,计算结果表明,有机污染物在水体边界的相对分布值高于水体介质内部的相对分布值。

  • 标签: 卤代甲烷 分布 一维四聚合簇 量子化学 水污染
  • 简介:采用反相高效液相色谱法分离和测定了硝基苯酚的三种异构,其邻、间、对三种硝基苯酚的检出限分别为4.6、6.9和9.3μg/L,相对标准偏差为6.4%、7.1%和4.9%.

  • 标签: 反相高效液相色谱 硝基本酚 异构体
  • 简介:改进了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。

  • 标签: 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法
  • 简介:为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶样方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。

  • 标签: 磷矿 电感耦合等离子体发射光谱法 标准加入法
  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP—OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.010A~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(A1):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。

  • 标签: 铅精矿 电感耦合等离子体发射光谱法 9种元素
  • 简介:在模拟人体生理条件下,采用紫外光谱法、荧光光谱法、DNA热变性及黏度法研究欧前胡素及同分异构异欧前胡素与DNA的作用机制,并探讨其构效关系.紫外光谱表明,加入DNA后,欧前胡素和异欧前胡素的紫外光谱均呈现减色效应;荧光光谱显示,随着欧前胡素或异欧前胡素浓度的增大,DNA—BR的荧光被猝灭,表明欧前胡素和异欧前胡素对BR与DNA的结合存在竞争性抑制;盐效应、DNA热变性温度、黏度法等实验进一步证明欧前胡素和异欧前胡素与DNA的作用模式均为嵌插与静电混合作用模式.研究表明,欧前胡素和异欧前胡素均与DNA发生作用,且欧前胡素与DNA作用强于异欧前胡素.

  • 标签: 欧前胡素 异欧前胡素 小牛胸腺DNA 紫外光谱法 荧光光谱法 黏度法
  • 简介:以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP—AES)测定了稀土镁合金中锆,检出限为0.002μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICP—AES 稀土镁合金
  • 简介:介绍了使用配有Agilent4107氮气发生器的Agilent4200微波等离子原子发射光谱法(MPAES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%-110%,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。

  • 标签: MP-AES 果汁 常量元素
  • 简介:研究了采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法测定钢铁中磷的方法。采用MSF法扣除光谱干扰,选择波长为213.617nm的谱线作为磷的分析线,样品用硝酸(1+5)和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,确定了最佳工作条件:观测高度为13mm,雾化气流速为0.7L/min,射频功率为1300W。实验结果表明,方法的线性范围为0.05~100mg/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.0411mg/L,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为96.1~100.8%。方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于钢铁中磷的测定。

  • 标签: 多元光谱拟合 电感耦合等离子体原子发射光谱 钢铁
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.00062%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。

  • 标签: 铂金材料 ICP-AES 杂质元素