离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测

离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测

张梅

淮北市润生水质检测有限责任公司  安徽淮北 235000

摘要：分析离子色谱法对生活饮用水中亚氯酸盐的检测效果，样品溶液需过0.25μm微孔滤膜过滤后直接进样，样品浓度过高需稀释过滤后使用，进样体积为300μL，以阴离子色谱柱（AS23）和阴离子保护柱分离，使用电导检测器检测结果。结果显示，亚氯酸盐标准曲线的线性达到0.999以上，检出限0.002mg/L，对样本加标回收实验，回收率为93.2%～109%，检测值相对标准差为＜6.9%。研究表明离子色谱法可以用于生活饮用水中亚氯酸盐的检测，操作简单，准确率高。

关键词：离子色谱法；生活饮用水；亚氯酸盐

0引言

国民生活饮用水共有三种来源：自来水、井水及桶装水。饮用水必须经过消毒才能达到饮用条件[1]。常见的饮用水消毒方式包括氯消毒及二氧化氯消毒，两种消毒方法均能达到良好的消毒效果，不同的是二氧化氯是一种强氧化剂，比氯消毒效率的更高，产生的消毒副产物种类较少，（GB5749-2006）《生活饮用水标准》中规定饮用水二氧化氯消毒产生的消毒副产物为亚氯酸盐[2]。亚氯酸盐具有致突变性，对人体身体健康影响较大。生活饮用水卫生标准对饮用水中亚氯酸盐的限定值为0.7mg.L-1，必须加强饮用水中消毒副产物亚氯酸盐残留量检测[3]。离子色谱法是生活饮用水标准的检验方法，检测灵敏度高，可以为饮用水中的亚氯酸盐检测提供检测技术支持。

1材料与方法

1.1实验仪器及材料

赛默飞离子色谱仪Dionex AQμION、变色龙操作软件、 AS-DV自动进样器及所需附件组成的分析系统；阴离子色谱柱（AS23）和阴离子保护柱；电导检测器；阴离子抑制器（AERS  4mm）；一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.25μm；500μl定量环；超声波清洗器等其他辅助设施。

（北京北方伟业计量技术研究院生产）水中亚氯酸盐，批次编号为：8C4875，生产有效期限：2022.08。氯酸盐、亚氯酸盐混合溶液标准物质编号：BWZ6821-2016

浓度：100μg/mL，定值日期：2020年4月，有效期1年。

储备淋洗液配制：配制浓度为0.45mol/LNaCO3+0.08 mol/LNaHCO3储备淋洗液250mL，保存于聚乙烯瓶中。淋洗液使用液现用现配，稀释后溶液浓度变为4.5mmol/LNaCO3+0.8 mmol/LNaHCO3，经脱气上机使用。

1.2方法

样品溶液需过0.25μm微孔滤膜过滤后直接进样，样品浓度过高需稀释过滤后使用，再上机检测样品中的亚氯酸盐浓度。调节实验室环境温湿度：温度达到10℃～35℃、湿度要求≤80%。本实验室内环境温度设置为25℃，湿度为50.0%，符合环境控制条件。氮气负压表出口压力：0.25MPa；实验室用高纯氮气纯度为：≥99.999%。仪器抑制器电流为25mA，电导检测器，柱温30℃、压力设置为1300psi左右适宜、色谱柱型号为AS23，淋洗液流速为1.0ml/min。

2结果与讨论

2.1色谱条件的优化

检测亚氯酸盐（clo2-）浓度为0.1mg/L的标准溶液，用50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L、500μg/L不同浓度标液制作标准曲线，电流设置为25mA,柱温：30℃，流速：1.0ml/min进行不同环检测，仪器进样体积为300μL能够很好完成出峰。

2.2抑制器电流、流速

抑制器其作用是起到降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导值，改善信噪比。因此抑制器电流设置为不同流速，分为25mA，50mA，70mA，三个不同流速结果差距小，较高抑制器电流会影响仪器的性能及使用寿命，因此需选择适宜的电流[4]。本研究选择25mA抑制器电流。控制淋洗液的流速，当流速过低将导致样品存在阴离子产生峰型变宽的问题，导致分析时间延长[5]。流速较快，系统的压力偏高，因此调整1.0ml/min流速能够满足分离效果，同时满足亚氯酸盐的检测方法要求。

2.3标准曲线、线性范围和检出限

2.3.1亚氯酸盐标准曲线

配制不同浓度混标溶液进入离子色谱仪，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，做标准曲线，结果见表2。

表2  亚氯酸盐标准曲线

2.3.2亚氯酸盐精确度、检出限

上机测试质控样8C4875 ，重复测试六次，经计算，结果相对标准偏差RSD为：0.80 %。测试结果见表2：

表2  精密度实验

采用3倍信噪比计算检出限，检出限计算公式为DFID=3N×C/S.经计算亚氯酸盐方法检出限为0.002mg/L。

2.3.3加标回收率实验

质控样品加标，经上机测试五次后，质控样品加标测试浓度值分别为463.7736μg/L、468.4047μg/L、456.2479μg/L、452.5582μg/L、441.2102μg/L。按加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)/加标浓度×100% 计算。经计算加标回收率分别为：102.2%、105.3%、97.22%、94.76%、87.19% ，平均加标回收率为97.33%。

3结论评价

本工作使用离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐含量。本方法检测出亚氯酸盐含量检出限为0.002mg/L，参考GB/T 5750.10(13.2.1)-2006《生活饮用水标准检验方法-消毒副产物指标》对检测限的要求，本方法测定的检出限符合该要求。由上述可知，本次实验中亚氯酸盐测定的各项指标的验证均符合GB/T 5750.10(13.2)-2006《生活饮用水标准检验方法-消毒副产物指标》标准方法的要求，检测亚氯酸盐的相对标准偏差小于6.9%，其精密度符合该要求及加标回收率要求。使用离子色谱法检测亚氯酸盐时应注意优化仪器的检测条件，获得低检出限，可以提高检测精度，适用于检测工作中。

参考文献

[1]苗艳. 离子色谱法测定亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐在饮用水中的含量[J]. 化工管理,2022(33):14-16.

[2]张怡然,李晨,张建柱等.《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)解析[J].供水技术,2022,16(05):38-43.

[3]刘苗,杨荣,甘平胜,等. 离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的不确定度分析[J]. 广州化工,2022,50(19):136-138,158.

[4]翟世界. QuEChERS-离子色谱法测定巴沙鱼中氯酸盐、亚氯酸盐[J]. 江苏预防医学,2021,32(2):133-135.

[5]王启淳,雷宁生,曾炫萍. 离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的残留量[J]. 化学工程师,2021,35(5):26-28.