煤中硫测定仪器的比较探讨

煤中硫测定仪器的比较探讨

张芹芹

江苏省徐州环境监测中心，江苏  徐州  221000

摘要：作为人类生产生活中的无法替代的能源之一的煤炭，被称为工业的“真正的粮食”，各种工业部门都在一定程度上要消耗一定量的煤炭，煤中硫的含量燃烧后对空气质量产生直接的影响，在各种类型的煤中，都含有数量不等的硫分，煤中硫对炼焦、气化和燃烧都是十分有害的，所以硫分是评价煤质的重要指标之一。不同仪器，其效率也会有区别，本文就定硫仪CTS3000B和5E-AS3200B两台不同厂家的测硫仪器，运用库伦滴定法进行比较讨论，为了测定结果的准确性，全部以干基结果进行比较探讨。实验结果表明5E-AS3200B不仅数据的准确度高，其效率也较高。

关键词：煤炭；煤中硫；测硫仪器。

1、实验部分

1.1仪器和设备

1.1.1定硫仪CTS3000B徐州威科科技有限公司;

1.1.2自动测硫仪5E-AS3200B 长沙开元仪器股份有限公司;

1.1.3电子天平：量感0.0001g;

1.1.4烘箱：带温度控制装置，可调节温度

1.2试剂和材料 

   1.2.1超纯水：电阻率18MΩ/cm；

1.2.2称量瓶：40*25mm；

1.2.3瓷舟：与仪器相匹配；

1.2.4三氧化钨：分析纯；

1.2.5溴化钾：分析纯；

1.2.6碘化钾：分析纯；

1.2.7冰乙酸：分析纯；

1.2.8煤物理化学成分分析标准物质：国家煤炭质量监督检验中心。

2、实验过程与测定结果

2.1试剂的准备

2.1.1电解液：称取溴化钾、碘化钾各5.0g，溶于250-300mL水中，并在溶液中加入冰乙酸10mL。

2.2样品的准备

2.2.1粒度小于0.2mm的空气干燥煤，本文全部使用国家一级煤标准物质。

2.2.2测定所使用的标准煤样的水分含量。

2.3测定步骤

2.3.1在每台定硫仪对应的瓷舟上称取0.05±0.005g（精准至0.0002g）的标准煤样，各称取5个。（称取的标煤质量及水分含量见表1）

表1 煤物理化学成分分析标准物质的水分和称取的质量

2.3.2两台仪器开机程序升温至1150±10℃，加入电解液至电解片以上2cm处。2.3.3称取的煤样在瓷舟中摊铺均匀，上面覆盖一层薄薄的三氧化钨，上机测试。

2.4测定结果

本实验用库伦滴定法分别上机定硫仪CTS3000B和自动测硫仪 5E-AS3200B两台仪器测定国家煤炭质量监督检验中心的煤物理化学成分分析标准物质，两台仪器在同一实验室，同时开机、升温，使用同一瓶电解液，通过各上机三个高硫份标煤稳定平衡电解液后开始煤样分析。具体结果见表2。

表2 实验结果精密度和精确度

观察以上实验数据，通过标准偏差可以看到两台仪器的数据分布的分散程度都比较集中，稳定性很好。均值与标准值比较可以得出，定硫仪CTS3000B和自动测硫仪5E-AS3200B两台仪器的数据共在保证值范围内，都可以满足实验需求。但是自动测硫仪5E-AS3200B这台仪器的数据不管是低硫份还是高硫份都更接近中间值，另外这台仪器的相对标准偏差更小，其准确度更高，稳定性更好。

另外，定硫仪CTS3000B这台仪器的样品需要一个一个的样品信息输入，分析时必须完成上一个样品再手动放进去下一个样品；而自动测硫仪5E-AS3200B这台仪器同时同时把所有样品信息输入，进样盘有20个空位，自动进性分析，更加自动化。5E-AS3200B分析时间和效率上

3.结论

定硫仪CTS3000B和自动测硫仪5E-AS3200B都可以获得满意的结果，其中自动测硫仪5E-AS3200B测定准确度更好，自动化分析更加满足我们日常高效率监测分析工作，所以就煤炭含硫量库伦滴定法分析推荐自动测硫仪5E-AS3200B。

参考文献

[1]煤中全硫测定方法的研究[J]. 张志朋,彭靖恺,邹志勇.洁净煤技术.2013(06)

[2]煤中硫含量[J].   能源与节能. 2017(05)

[3]煤中硫的作用[J]. 李昭容,肖金成,彭乔林.  国土资源导刊. 2008(03)

[4]煤中硫分和灰分含量的区域分析[J]. 蒲晓亚,杨丽娟.  煤炭加工与综合利用. 2022(02)

作者简介：张芹芹（1987-），女，江苏徐州人，本科，工程师，主要从事环境分析工作。