简介:摘要:建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取,经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离,梯度洗脱,在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系,回收率97.2-105.4%,RSD(n=5) :1.7%。
简介:摘要目的了解河南省安阳市生活饮用水碘含量及重点人群碘营养,为采取针对性防治措施和科学调整干预策略提供依据。方法2019年采用分层抽样方法,在安阳市的全部乡镇开展水碘调查,并在水碘中位数> 10 μg/L的乡镇开展以行政村为单位的水碘调查,检测水碘含量;在安阳市每个县(市、区)抽取200名8 ~ 10岁儿童及100名孕妇,分别检测其家庭食用盐碘含量和尿碘含量。结果安阳市乡级水碘调查共采集水样608份,水碘中位数为5.98 μg/L;行政村级水碘调查共采集水样1 156份,水碘中位数为34.10 μg/L。共采集盐样1 605份,盐碘中位数为24.30 mg/kg,碘盐覆盖率为91.8%(1 473/1 605)。共采集儿童尿样1 605份,尿碘中位数为170.10 μg/L;共采集孕妇尿样804份,尿碘中位数为190.00 μg/L。结论安阳市大部分地区仍属于碘缺乏地区,儿童及孕妇整体尿碘中位数均处于碘适宜范围内。
简介:摘要目的建立同时测定二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱。采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM)。采用外标法定量分析,用于定量分析的橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸检测离子对m/z分别为611.2→303.1、455.2→407.2、166.2→148.2、821.4→350.9。结果橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸分别在0.010 0~0.400 0、0.006 3~0.250 0、0.012 5~0.500 0、0.002 5~0.100 0 ng范围内与峰面积线性关系良好(r值分别为0.998 2、0.998 8、0.999 4、0.999 1)。加样回收率在98.45%~102.60%范围内,RSD均低于1.67%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸的含量测定。
简介:摘要:目的:建立了一种固相萃取-高效液相色谱法快速测定饮料中的碱性橙2(chrysoidineG,CDG)、碱性橙21(orangeG,AOG)和碱性橙22(astrazonorangeR,AOR)共3种禁用色素添加剂的方法。方法:样品采用C18-SPE小柱净化,洗脱液在35℃下用氮气吹至近干后用定容液溶解并定容,过有机相滤膜后在AgilentXDBC18色谱柱上,以20mmol·L-1的乙酸铵溶液和甲醇(体积比为35∶65)作为流动相进行分离,采用二极管阵列检测器(DAD)在449nm波长处检测CDG,在485nm波长处检测AOG及AOR,以外标峰面积法定量。结果3种碱性橙染料在0.50~20.0mg·L-1浓度范围内线性关系较好,方法回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差均小于2%(n=6),方法的检出限为0.01mg·kg-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可适用于美年达和芬达等橙色饮料中碱性橙的检测。
简介:摘要目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红10种成分含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.2 ml/min;检测波长250 nm;柱温30 ℃;进样量2 μl。结果绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红的线性范围分别为0.789 5~15.793 4 μg (r=0.999 6)、0.571 8~11.445 6 μg(r=0.999 4)、0.110 7~2.214 7 μg(r=0.999 3)、0.047 5~0.950 5 μg(r=0.999 2)、0.269 8~5.395 8 μg(r=0.999 7)、0.085 1~1.703 9 μg(r=0.999 5)、0.105 7~2.113 0 μg(r=0.999 4)、0.065 6~1.312 1 μg(r=0.999 3)、0.080 5~1.611 2 μg(r=0.999 5)、0.057 7~1.153 3 μg(r=0.999 4);定量限分别为8.322、9.023、9.857、4.583、6.872、7.844、8.643、5.895、7.568、5.251 μg/ml;平均加样回收率分别为99.11%、98.87%、97.83%、98.10%、98.17%、98.30%、98.10%、98.14%、97.99%、98.02% (RSD<2.0%);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%。结论所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。
简介:摘要:本文主要研究了中间包材质和过滤系统的改变对K418高温合金氧含量的影响,研究结果表明:使用黏土材质单过滤中间包过滤后的K418高温合金O%含量平均值:0.0011%,使用刚玉材质双过滤中间包过滤后的K418高温合金O%含量平均值:0.0006%,后者明显优于前者;通过浮渣实验同时反映出,刚玉材质双过滤中间包浇注的K418合金浮渣面积小于黏土材质单过滤中间包浇注的浮渣面积 ,表明刚玉材质双过滤中间包过滤效果更好。
简介:[摘要] 目的: 建立同时测定不同产地半枝莲中野黄芩素、异野黄芩素、芹菜素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法: 采用岛津Inertsil ODS-3 液相色谱柱(250mm*4.6mm*5um),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长: 350 nm,流速: 1.0 mL·min-1 ,柱温: 25 ℃。结果:半枝莲药材中野黄芩素、异野黄芩素、芹菜素和汉黄芩素分别在2.35-23.53、2.54-25.37、2.26-22.57、3.52-35.24μg 呈良好线性关系,相关系数r 在0.9982-0.9999,平均加样回收率为99.5%-99.7%。结论: 该方法简单、快速,为半枝莲的质量控制提供了参考。
简介:摘要:在本篇文章中,主要采取了试样溶解方法全面实施了有关于锑、铋、锡等各项干扰元素对测定结果产生的一系列影响实验操作,明确采取用盐酸、硝酸、氟化铵溶解铜冶炼分银渣,结合实际情况添加相应比例的氯离子,将其与铅离子络合以后再次加人硫酸沉淀钡离子,采取硫酸沉淀铅与其他干扰元素有效分离,沉淀溶解在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,将二甲酚橙当成一项指示剂,应用Na2EDTA标准滴定溶液对试液中铅含量进行滴定,使用火焰原子吸收光谱法进一步检测滤液中铅含量,相对偏差大约在0.25%~0.79%之间,回收率也是非常高的,经过相关探究表明,该方式产生的优势极高,可以很好的满足铜冶炼分银渣中铅含量的测定需要。
简介:摘要:ISO 4943:1985标准已经实施近30年,结合检测方法的更新,制定了发布稿。本文是作者对发布稿翻译后实际测量的记录。