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  • 简介:建立了顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛丙烯腈分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛丙烯腈检出浓度0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%-115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛丙烯腈同时测定。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 地表水
  • 简介:建立了个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)硫酸二乙酯(DES)残留量气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中DMSDES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10条件下,DMSDES定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法加标平均回收率82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMSDES残留量检测工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸鹅去氧胆酸~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中熊去氧胆酸鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉
  • 简介:实验通过高温固相法合成了不同气氛条件下BaZn2(BO3)2荧光粉.在空气气氛条件下制备BaZn_2(BO_3)_2样品,发射黄色荧光,峰位在543nm处,这是由颗粒中单个带负电荷氧填隙离子O-i中心捕获价带上光生空穴,导带上落下光生电子辐射复合产生.在氮氢还原气氛条件下BaZn_2(BO_3)_2样品,发射绿色荧光,峰位在500nm处,这是由于在颗粒中光生电子经过无辐射跃迁,落入被单电离氧空位缺陷V*o,再由缺陷回到靠近价带,光生空穴复合产生可见光发射.BaZn_2(BO_3)_2荧光粉紫外波段有很强吸收,并且荧光衰减寿命稀土元素掺杂荧光粉寿命相当.因此BaZn_2(BO_3)_2荧光粉在用于白光LED时,将会具有广泛应用前景潜在商业价值.

  • 标签: BaZn2(BO3)2荧光粉 发光性能 白光LED
  • 简介:用因子分析法解析了饲料样品近红外漫射光谱,利用前面8个主成分因子样品化学分析结果拟合校正曲线,同时预测了未知样品水分、粗蛋白粗脂肪含量,该法无损、快速、准确,平均预测误差对水分为3.6%,粗蛋白2.1%,粗脂肪8.1%。

  • 标签: 近红外 因子分析 饲料 水分 粗蛋白 粗脂肪
  • 简介:本文叙述应用氨基酸自动分析仪定量分析海南槟榔果肉、皮、花、梗、根氨基酸成份,槟榔开发研究提供营养学依据。

  • 标签: 槟榔 氨基酸自动分析仪
  • 简介:研究建立种检测育苗基质中矮壮素缩节胺残留超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素缩节胺添加水平在0.2~10μg/kg空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、25μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%7.7%~12.4%,矮壮素缩节胺2种物质检出限(LOD)0.2μg/kg,测定低限(LOQ)1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素缩节胺残留的确证定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:近年来,目标显著性检测引起了众多学者极大关注,并涌出了些基于低秩矩阵恢复理论检测方法.在这些方法中,人们般使用核范数约束低秩部分.但是,由于秩函数是非凸且不连续,由此导致核范数不能很好逼近秩函数,使得检测效果往往不佳.解决上述问题,现提出基于加权Schatten-p范数低秩树结构稀疏分解模型.方面,利用加权Schatten-p范数对图像背景进行低秩约束.另方面,采用具有树结构稀疏特性l2,1范数图像拉普拉斯正则化对显著性目标进行稀疏约束,以此提高显著性检测精准度.经过4种已有的常用显著性检测方法在3个不同数据库中实验结果对比,证实现提出方法具有更好检测性能.

  • 标签: 目标显著性检测 矩阵分解 加权Schatten-p范数 树结构 拉普拉斯正则化
  • 简介:本文研究了管道气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)采样及分析方法。分析采用气相色谱法,以大口径毛细管柱分离DMF及氮磷检测器NPD检测DMF,得到了良好分离效果较高灵敏度,方法检出限可达0.001mg/m3(绝对检出量可达10-3ng)。本方法中,DMF具有良好峰形较宽线性范围,完全能满足环境分析要求。

  • 标签: DMF 气相色谱法 管道废气
  • 简介:本文研究了在聚乙二醇2000(PEG)硫酸铵双水相体系中,溶液酸度、盐浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率影响。测定了各色素在纯水相PEG相吸收光谱。利用双水相体系测定了苋菜中苋菜红含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定
  • 简介:本文通过对调味梅在适宜PH值及盐度下调味梅中微生物滋生情况进行分析,掌握关键微生物,并通过对糖度调节对关键微生物滋生进行控制,进而保证食品卫生安全。

  • 标签: 调味梅 微生物 安全卫生 控制
  • 简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区海水表层底泥样品中汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水表层底泥测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化实验条件下海水表层底泥汞检出限分别0.0005μg/L0.0317μg/kg,3个水平加标平均回收率分别为94.4%93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定
  • 简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3服用毒物自杀中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出确证了患者服用毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,医院临床抢救提供了可靠依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:利用改进电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化物团簇金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯电子结构表示[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱荧光光谱法研究它们分别牛血清白蛋白(BSA)人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基微环境所引起,表明药物BSAHSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSAHSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3Gd@C_(82)-(EDA)-8血清白蛋白相互结合时,可能导致BSAHSA色氨酸、酪氨酸苯丙氨酸等具有光学活性氨基酸残基微环境发生改变.

  • 标签: C60-(EDA)3衍生物 Gd@C82-(EDA)8衍生物 血清白蛋白 荧光光谱 三维荧光
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件下考察其对氢化安息香、安息香α-苯乙醇手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子乙腈分子参与了溶质置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:本文报道用气相色谱电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:目的:建立肉桂油中桂皮醛含量测定方法鉴定挥发性化学成分。方法:气相色潜法,3mm×4m不锈钢柱,10%PEG-20M固定液,ChromosorbWAW60-80目担体,FID检测器,柱温190℃;气质联用,以HP-5毛细管柱,柱温起始120℃保持5min后以5C/min升温至150(保持7min,检测质荷比范围10-425。结果:桂皮醛在2-10mg/mL范围内具良好线性关系,平均回收率99.98%,RSD1.3%,气质联用鉴定了39种化合物。结论:方法简便,快速,准确,可有效排除其它成分干扰。

  • 标签: 肉桂油 桂皮醛 气相色谱法 气质联用
  • 简介:二噁英种有毒含氯化合物,而且目前世界上已知有毒化合物中毒性最强。二噁英并不是有意生产出来,而是在工业生产中产生部分杂质,由于它耐高温、在环境中很稳定等特性,容易造成污染。通过对二噁英化学特性、二噁英污染来源、二噁英对环境污分析,防止二噁英污染提供定科学依据。

  • 标签: 二噁英 污染 现状 调查 分析
  • 简介:1.核磁共振驰豫时间(T1,T2)当氢原子核被置于固定强磁场中时,会分成顺磁场逆磁场两种方向排列,而形成两种能级状态。这时若用无线电波来照射这些氢原子核,各氢原子核会因周围环境差异而吸收不同频率无线电波能量从低能级向高能级跃迁,这种现象称核磁共振(NMR)。使氢原子核发生核磁共振条件:ω=26753H0式中H0表示氢原子核周围磁场强度,ω表示使该氢原子核产生共振跃迁无线电波频率,比例常数26753,氢原子核旋磁

  • 标签: 核磁共振成像 氢原子 纵向弛豫时间 横向弛豫时间 无线电波 驰豫时间