简介:摘要 目的:通过评估检验项目的精密度和正确度性能,计算 Sigma( σ)度量值,然后应用 Westgard Sigma规则选择本室常规化学检验项目的质控方法。方法:根据《临床实验室室间质量评价要求》定义每个检验项目的质量要求(总允许误差, TEa)。中间精密度(变异系数, CV)来源于常规化学质控物的室内质控数据。对国家卫健委临床检验中心常规化学室间质评样本重复测定 5次,计算每个项目的均值,利用均值与室间质评回报结果的相应靶值,计算每个项目的正确度(偏倚, bias), bias%=100×(均值 -靶值) /靶值( %)。采用 Sigma度量 =( TEa-bias) /CV,计算每个项目的 Sigma度量,然后,根据 Sigma度量大小,应用 Westgard Sigma规则选择每个项目的质控方法(每批次 2个水平质控物)。结果: ALT、 AST、 TP、 LDH、 GGT、 ALP、 UA、 Cr、 Glu、 K、 P、 Mg、 Fe和 AMY的 Sigma度量大于 6σ,一天 1个批次质控,质控规则为单规则 13s。 TC和 TG的 Sigma度量为 5σ,一天 1个批次质控,质控规则为 13s/22s/R4s。 Alb、 TBil、 DBil和 Ca的 Sigma度量为 4σ,一天 2个批次质控,质控规则为 13s/22s/R4s/41s。 UN、 Na和 Cl的 Sigma度量小于 4σ( >3σ),一天 4个批次质控,质控规则为 13s/22s/R4s/41s/8x。结论:通过评估每个检验项目的方法性能和计算的 Sigma度量,应用 Westgard Sigma规则选择检验项目的质控方法,保证检验结果的准确性,真正达到高效质量控制的目的。
简介:目的确定可用于分析和鉴别何首乌和制何首乌的特征成分,建立HPLC法同时测定何首乌中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~10min,5%A;10~30min,5%→10%A;30~45min,10%→90%A),流速1.0mL·min-1;检测波长280nm;柱温35℃。将12份何首乌和制何首乌样品中6种化学成分含量测定结果用SPSS11.0软件进行组间t检验统计处理。结果方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.00821~0.4105μg(r=0.9999)、0.00329~0.1645μg(r=0.9998)、0.01417~0.7085μg(r=0.9996)、0.3294~16.47μg(r=0.9999)、0.03002~1.501μg(r=0.9998)、0.08962~4.481μg(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)均在96.1~104.2%,RSD均〈4.0%。样品测定结果显示,何首乌和制何首乌中6种成分含量均有显著性差异。制何首乌中没食子酸、大黄素和大黄素甲醚均高于何首乌,但二苯乙烯苷低于何首乌。结论建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和儿茶素差异显著,可用于鉴别何首乌与制何首乌。
简介:对酸浆植物的化学成分进行研究,采用反复硅胶、葡聚糖凝胶以及制备型高效液相色谱技术进行分离纯化。通过一维、二维核磁共振波谱以及质谱方法鉴定其结构。从中共分离并鉴定了14个化合物,分别为酸浆苦味素P(1),4,7-二去氢新酸浆苦味素B(2),酸浆苦味素D(3),5α-羟基-25,27-二氢-7-去氢-7-脱氧新酸浆苦味素A(4),4,7-二去氢酸浆苦味素B(5),熊果酸(6),汉黄芩素(7),布卢门醇(8),川陈皮素(9),甘草素(10),五味子醇甲(11),5-羟甲基-2-呋喃甲醛(12),5-(羟甲基)-2-(二甲氧基甲基)呋喃(13),1-O-[3—O-2-甲基-5-(2,3,4-三甲基)苯基-2,3-戊二醇1-β-木糖-(1→6),β-D-半乳糖苷(14)。其中,化合物14是一个新的化合物,化合物7-11和13为首次从该种植物中分离得到。
简介:从昆明产的迷迭香(Rosmarinusofficinalis,L.)的茎叶中分离得到五个三萜类化合物(I~V),经光谱等方法鉴定其结构为:a-香树素二十六烷酸脂?a-amyrinhexacosoatewa,I)a-白檀酮?a-amyrenone,II)桦木酸(betulinicacid,III),齐墩果酸(oleanolicacid,IV)熊果酸(ursolicacid,V)其中I为一个新三萜。
简介:摘要:对于社会发展而言,各行各业均离不开化学研究的支持,为此化学药品、试剂等均为经济的发展以及现代社会文明的建设提供了强有力的条件。但由于化学药品以及试剂的特殊性,所以其在运输、存储以及摆放过程中均有一定的操作规范,否则将很有可能导致一些有毒有害物质的流出,进而危害相关人员的生命安全,所以,加强对化学实验室药品以及试剂的规范化管理对于发挥化学研究的优势作用尤为重要。