简介:由5-溴-2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和硫代乙酸在温和的条件下合成4-硫-5-溴-2′-脱氧尿苷,再通过单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)对5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷4位硫的亲电反应,合成了用单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4-硫-2′-脱氧尿苷的检测途径.
简介:利用水热工艺,选用有机配体3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联邻二氮杂茂(H2X)和CuCl2·2H2O为起始原料,合成了1个新的多酸基杂化化合物[Cu2(H2X)2(Mo6O19)]·2H2O被合成.采用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征.单晶测试结果表明该化合物为1D链状化合物,属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.9469(3)nm,b=0.9544(3)nm,c=2.0599(6)nm,α=90.717(4)°,β=93.518(5)°,γ=102.802(4)°,V=1.8112(9)nm3,Z=4,R1=0.0829,wR2=0.1512.
简介:采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求.还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难.又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰.
简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁二唑母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫酮])以及4个2,2L联吡啶-3,3′-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶的3和3′位上取代基不同,2个吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁二唑-2-硫醚结构能使2个吡啶环呈现较大的偏转角度.
简介:以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用.
简介:电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法越来越多地应用于各类分析检测中。与传统方法比较,ICP—OES法测定非金属元素具有一定的优势。综述了ICP—OES法测定非金属元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和卤素的最新应用进展,提出了ICP—OES法测定非金属元素存在的问题及发展方向。